一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于喷雾干燥‑熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，包括步骤：S1、将七水氯化镨配制成浓度不低于200g/L的氯化镨溶液；S2、将氯化镨溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化镨；S3、将三水氯化镨进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液；其中，在加热熔融过程中，温度为760℃～1000℃，真空度为50mm～100mm汞柱；S4、将熔融清液分离并冷却，获得无水氯化镨。根据本发明专利技术的方法，通过采用喷雾干燥‑熔融脱水法即实现了由七水氯化镨制备无水氯化镨，该方法工艺简单，无污染，对设备要求低，易于实现工业化生产；相比现有技术中的一般脱水方法，不需要保护气氛，也不需要引入有机物或其它重金属，也没有氯化氢或者氨气等有毒气体产生。

A method for preparing anhydrous praseodymium chloride based on spray drying and melting dehydration method

The invention discloses a method for preparation of anhydrous praseodymium chloride based on spray drying melting and dewatering method, including steps: S1, preparing praseodymium chloride solution of seven water praseodymium chloride not less than 200g/L; S2, spraying praseodymium at 110 to 120 C, and obtaining praseodymium chloride in three water; S3, praseodymium chloride into the three water. In the process of heating and melting, the temperature is 760 to 1000 C, the vacuum degree is 50mm to 100mm, and S4 is separated and cooled to obtain the water free praseodymium chloride. According to the method of the invention, the process of preparing praseodymium chloride from seven water praseodymium is realized by the method of spray drying, which is simple, no pollution, low requirement for equipment and easy to realize industrial production. Compared with the general dehydration method in the existing technology, it does not need to protect the atmosphere and does not need to be introduced. Organic or other heavy metals do not produce toxic gases such as hydrogen chloride or ammonia.

【技术实现步骤摘要】
一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法
本专利技术属于稀土氯化物制备
，具体来讲，涉及一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法。
技术介绍
镨，元素符号Pr，原子序数为59，原子量为140.91，位于元素周期表第IIIB族，属镧系元素，也是一种稀土元素。三氯化镨一般用于制取金属镨及镨化合物、玻璃、陶瓷着色。目前，一般采用溶剂萃取、离子交换、沉淀法等对稀土氧化物进行除杂，目前无水氯化镨的制备方法主要有：(1)结晶水和稀土氯化物的减压脱水法、(2)氯化铵升华法、(3)稀土氧化物氯化法及(4)THF配合物法；减压脱水法即经湿法冶金后制得氯化稀土溶液，再进行减压浓缩、冷却结晶、人工破碎等工序制得的含水的结晶氯化稀土，经真空脱水后得到无水氯化稀土；氯化铵升华法制备无水稀土氯化物已得到了广泛的认同，它是将氧化稀土与氯化铵在300℃～450℃下转化，使氧化稀土转化为氯化稀土；1980年有色金属研究总院采用用氯化法对包头高品位稀土精矿进行了高温氯化制取无水氯化稀土的半工业实验；THF配合物法是将稀土金属与六氯乙烷置于THF溶剂中，在超声波作用下，得到了无水稀土氯化物的THF配合物。但是上述方法均存在一定的问题：减压脱水法的脱水效果不佳，产品中水含量很难达到要求，产品纯度不高；氯化铵升华法制备氯化稀土的反应过程中会有氧化还原反应的发生，反应过程中会产生氯化氢气和氨气，操作条件恶劣危险性高而且很难制得纯度较高的无水氯化稀土；稀土氧化物氯化法制备的无水氯化稀土一般含水5％～10％，含水不溶物5％～10％，该方法产品不稳定，氯化温度高达1050℃～1100℃，氯化过程氯气在高温下对设备腐蚀严重，该方法是一种高成本、高能耗、高污染的方法；THF配合物法在生产过程中引入了THF配合物，副产有毒物质如HgCl2等，严重污染环境，后续处理过程困难，而且此方法起始原料需要高纯度的稀土金属，不适用于大规模地制备无水氯化稀土。因此，寻求一种工艺简单、安全环保、设备要求低切勿易于实现工业化生产的无水氯化镨的制备方法是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，该方法工艺简单，无污染，对设备要求低，易于实现工业化生产。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，包括步骤：S1、将七水氯化镨配制成浓度不低于200g/L的氯化镨溶液；S2、将所述氯化镨溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化镨；S3、将所述三水氯化镨进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液；其中，在加热熔融过程中，温度为760℃～1000℃，真空度为50mm～100mm汞柱；S4、将所述熔融清液分离并冷却，获得无水氯化镨。进一步地，在所述步骤S2中，将所述氯化镨溶液喷入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥。进一步地，在所述步骤S3中，将所述三水氯化镨置于熔融脱水反应器中进行加热熔融。进一步地，在所述步骤S4中，将所述熔融清液分离之前，还需将所述熔融清液静置澄清30min～50min。本专利技术通过采用喷雾干燥-熔融脱水法即实现了由七水氯化镨制备无水氯化镨，该方法工艺简单，无污染，对设备要求低，易于实现工业化生产；相比现有技术中的一般脱水方法，不需要保护气氛，也不需要引入有机物或其它重金属，也没有氯化氢或者氨气等有毒气体产生。具体实施方式以下，将来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。本专利技术提供了一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，其包括下述步骤：在步骤S1中，将七水氯化镨配制成其中氯化镨浓度不低于200g/L的氯化镨溶液。该氯化镨溶液为饱和或近饱和溶液。在步骤S2中，将氯化镨溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化镨。具体来讲，将氯化镨溶液喷入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥。在步骤S3中，将三水氯化镨进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液。具体来讲，将三水氯化镨置于熔融脱水反应器中即可进行加热熔融；并且，在加热熔融过程中，控制温度为760℃～1000℃、真空度为50mm～100mm汞柱；如此，经过加热熔融，三水氯化镨即转变为熔融态的无水氯化镨，即熔融清液，而结晶水和其余部分杂质即混合形成杂质液；熔融清液一般位于杂质液的上层。在步骤S4中，将熔融清液分离并冷却，获得无水氯化镨。优选地，为了使熔融清液和杂质液充分分离，可先行静置澄清30min～50min，再将熔融清液进行分离。本领域技术人员所公知的，由水合氯化镨制备无水氯化镨的过程中，脱去最后一分子结晶水是相当困难的，这是因为这一脱水过程往往伴随着部分水解，而为了抑制水解反应的发生，即一般采用保护气氛下脱水，多采用氯气和氯化氢作为保护气，由此，必然造成污染及危害等弊端。根据本专利技术的方法，首先将七水氯化镨经喷雾干燥脱水获得三水氯化镨，然后在温度为760℃～1000℃、真空度为50mm～100mm汞柱的条件下使三水氯化镨成为熔融态，从而与结晶水及其他杂质分层，对应获得熔融清液，分离冷却即可，该过程不需要保护气氛，也不需要引入有机物或其它重金属，也没有氯化氢或者氨气等有毒气体产生；同时，本专利技术的方法操作过程简单，所得无水氯化镨产品质量稳定，污染小，且设备要求低，易于实现工业化生产。以下将结合具体的实施例来对本专利技术的一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法进行详细的描述。实施例1首先，将七水氯化镨配制成近饱和的氯化镨溶液；在该氯化镨溶液中，氯化镨的浓度为200g/L。然后，将氯化镨溶液喷入到喷雾干燥塔内，控制喷雾干燥塔的温度为120℃，获得三水氯化镨。再次，将三水氯化镨加入至熔融脱水反应器中进行加热熔融，温度控制为760℃、真空度为50mm汞柱，获得熔融清液和杂质液。最后，经30min静置澄清，将上层熔融清液取出并经冷却，获得无水氯化镨。对获得的无水氯化镨进行不溶物分析，发现其中水不溶物的含量(wt％)为3.0％；经卡尔费休水分测定仪检测，其中水分含量为7％；经XRD分析，其中主成分为无水氯化镨。实施例2在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，在第三步加热熔融的过程中，控制温度为900℃、真空度为75mm汞柱，获得熔融清液和杂质液；在最后一步中，经40min静置澄清，将上层熔融清液取出并经冷却，获得无水氯化镨。对获得的无水氯化镨进行不溶物分析，发现其中水不溶物的含量(wt％)为3.0％；经卡尔费休水分测定仪检测，其中水分含量为5％；经XRD分析，其中主成分为无水氯化镨。实施例3在实施例3的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例3与实施例1的不同之处在于，在第三步加热熔融的过程中，控制温度为1000℃、真空度为100mm汞柱，获得熔融清液和杂质液；在最后一步中，经50min静置澄清，将上层熔融清液取出并经冷却，获得无水氯化镨。对获得的无本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于喷雾干燥‑熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，其特征在于，包括步骤：S1、将七水氯化镨配制成浓度不低于200g/L的氯化镨溶液；S2、将所述氯化镨溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化镨；S3、将所述三水氯化镨进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液；其中，在加热熔融过程中，温度为760℃～1000℃，真空度为50mm～100mm汞柱；S4、将所述熔融清液分离并冷却，获得无水氯化镨。

【技术特征摘要】
1.一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，其特征在于，包括步骤：S1、将七水氯化镨配制成浓度不低于200g/L的氯化镨溶液；S2、将所述氯化镨溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化镨；S3、将所述三水氯化镨进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液；其中，在加热熔融过程中，温度为760℃～1000℃，真空度为50mm～100mm汞柱；S4、将所述熔融清液分...

【专利技术属性】
技术研发人员：都永生，韩继龙，孙庆国，山发寿，樊启顺，秦占杰，魏海成，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63