二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法技术

本发明专利技术公开一种二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3‑二氯丙酮的方法，包括以下步骤：（1）将二水合钨酸钠溶于水中，在搅拌状态下，向体系中滴加磷酸，滴加完毕后再回流；（2）自然冷却结晶，将晶体再溶于80℃的水中，然后加入乙醚萃取，在水中重结晶，得到磷钨杂多酸；（3）将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸混合，搅拌，形成凝胶，然后再静置陈化，烘干，得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂；（4）将1，3‑二氯丙醇与过氧化氢溶液混合，加入二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，恒温反应10h，过滤，滤液即为1,3‑二氯丙酮。本发明专利技术提供的方法，操作简单，对环境污染少，1,3‑二氯丙酮的收率高、纯度好。

Catalytic synthesis of 1,3- two chloro acetone by silica supported tungstic heteropoly acid

The invention discloses a method of synthesizing 1,3 two chlorone Acetone Catalyzed by silica loaded phosphotungstic heteropoly acid, including the following steps: (1) dissolve two sodium tungstate in water, add phosphoric acid to the system in the stirring state, and then reflow after dropping, and (2) natural cooling crystallization, and then dissolving the crystal at 80 centigrade water. Then adding ether extraction, recrystallizing in water, obtaining phosphotomitic heteropoly acid; (3) mixing tetraethyl orthosilicate, deionized water, anhydrous ethanol, phosphotomoheteropoly acid heteropoly acid, agitating, forming gelatin, then statically aging, drying, and obtaining silica supported phosphotomitic heteropoly acid catalyst; (4) 1, 3 two chlorine. The mixture of propanol and hydrogen peroxide was added with Silica Supported Phosphotungstic heteropoly acid catalyst. 10h was filtrate at constant temperature and filtered. The filtrate was 1,3 two chloro acetone. The method provided by the invention has simple operation and less environmental pollution, and the yield of 1,3 - two chloro acetone is high and the purity is good.

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法
本专利技术属于1,3-二氯丙酮的制备方法，具体涉及一种二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法。
技术介绍
1，3-二氯丙酮同时具有羰基和卤原子两种活性官能团，是一种重要的化工和医药行业的反应中间体。目前，1，3-二氯丙酮的合成方法有：（1）采用丙酮直接与氯气发生取代反应，该法不易控制反应速度，会大量生成1，1-二氯丙酮与1，1，3-三氯丙酮，分离困难，且对装置腐蚀严重；（2）以1，3-二氯丙醇为原料，用三氧化铬-硫酸或重铬酸钠-浓硫酸氧化法制备1，3-氯丙酮，该法收率高，催化剂铬污染严重，对设备要求高。解决1，3-二氯丙酮合成问题的关键在于催化剂的选用，目前绿色催化剂杂多酸成为了研究的首选催化剂。杂多酸具有很高的催化活性，是一种强度均匀的质子酸，可用于酯化反应、脱水反应和氧化还原反应等众多方面。但杂多酸的比表面积小(<10m2/g)，易溶于极性溶剂，回收困难，催化方面的应用受到限制。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法。二氧化硅负载磷钨杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3‑二氯丙酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将二水合钨酸钠溶于40‑50℃的水中，在搅拌状态下，向体系中滴加磷酸，滴加完毕后再80℃下回流6‑8h；（2）将步骤（1）的产物自然冷却结晶，将晶体再溶于80℃的水中，然后加入乙醚萃取，在水中重结晶，得到磷钨杂多酸；（3）将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸按照质量比14：（25‑35）：（20‑25）：（0.45‑3.3）混合，在55‑60℃下搅拌，形成凝胶，然后在静置陈化24h，烘干，得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂；（4）将1，3‑二氯丙醇与过氧化氢溶液混合，加入步骤（3）得到的二氧化硅...

【技术特征摘要】
1.二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成1,3-二氯丙酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将二水合钨酸钠溶于40-50℃的水中，在搅拌状态下，向体系中滴加磷酸，滴加完毕后再80℃下回流6-8h；（2）将步骤（1）的产物自然冷却结晶，将晶体再溶于80℃的水中，然后加入乙醚萃取，在水中重结晶，得到磷钨杂多酸；（3）将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、磷钨杂多酸杂多酸按照质量比14：（25-35）：（20-25）：（0.45-3.3）混合，在55-60℃下搅拌，形成凝胶，然后在静置陈化24h，烘干，得到得二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂；（4）将1，3-二氯丙醇与过氧化氢溶液混合，加入步骤（3）得到的二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂，在50-70℃下恒温反应10h，过滤回收二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61