一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的合成工艺制造技术
A 3,5 two chloride synthesis of 2 amyl ketone
The invention discloses a 3,5 two chloride synthesis of 2 cyclopentanone, the process of using water as solvent, alpha acetyl gamma butyrolactone and sulfuryl chloride in the double-layer glass reaction kettle, hydrolysis and decarboxylation, ring opening reaction of chlorine continuous generation, high purity 3,5 two 2 chloride amyl ketone. This method adopts phased temperature control reaction. Compared with traditional process, it does not need to add any catalyst, so it can make the reaction complete, safe and environmental protection, low cost, high yield and high operability, and has good application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺
本专利技术属于精细化工合成领域，具体涉及一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺。
技术介绍
3,5-二氯-2-戊酮是医药、农药合成中非常重要的中间体，特别是可以用来合成产品性能非常杰出的新型广谱三唑硫酮类杀菌剂丙硫菌唑。目前，3,5-二氯-2-戊酮的合成方法有多种，主要以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料，经氯代、开环、脱羧、再氯代法生产制得。如：(1)固体光气氯代法，α-乙酰基-γ-丁内酯经氯气氯化得到α’-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯，然后和固体光气反应制得3,5-二氯-2-戊酮。该方法虽然三废减少，但是收率只有81.5％，而且固体光气属于剧毒化学品，存储、公路运输都受到严格限制。(2)醋酸体系浓盐酸氯代法，α-乙酰基-γ-丁内酯经磺酰氯氯化后与醋酸混合，然后滴加浓盐酸，反应结束后加入氯仿和水萃取分液，得到3,5-二氯-2-戊酮的氯仿溶液。该方法需要大量有机溶剂，操作复杂，而且冰乙酸难回收，收率最高只能达到88.5％。(3)相转移催化剂法，α’-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯与相转移催化剂的混合物滴加加入回流状态的盐酸和氯化钠的反应釜中...
【技术保护点】
一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的合成工艺，其特征在于，合成工艺步骤如下：1)称取适量的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯置于20L的玻璃反应釜中，循环冷阱对反应釜进行降温，待温度降至5℃时，向其中滴加磺酰氯反应，滴加完成后先保温反应0.5h，再在室温条件下减压搅拌，得α’‑氯‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品；2)放料，将α’‑氯‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品加入50L加热釜内，再依次加入水、盐酸，采用导热油升温加热，然后进行阶段保温反应，循环冷阱对冷凝管降温，从分水器中获得3,5‑二氯‑2‑戊酮与水的共沸物；3)分层分离，下层有机相直接分液流入产品收集器，得到高纯度的3,5‑二氯‑2‑戊酮，上层...
【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于，合成工艺步骤如下：1)称取适量的α-乙酰基-γ-丁内酯置于20L的玻璃反应釜中，循环冷阱对反应釜进行降温，待温度降至5℃时，向其中滴加磺酰氯反应，滴加完成后先保温反应0.5h，再在室温条件下减压搅拌，得α’-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品；2)放料，将α’-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品加入50L加热釜内，再依次加入水、盐酸，采用导热油升温加热，然后进行阶段保温反应，循环冷阱对冷凝管降温，从分水器中获得3,5-二氯-2-戊酮与水的共沸物；3)分层分离，下层有机相直接分液流入产品收集器，得到高纯度的3,5-二氯-2-戊酮，上层水相流回加热釜中继续加热蒸馏。2.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于：步骤1)中α-乙酰基-γ-丁内酯与磺酰氯的添加摩尔比为1:1.05。3.根据权利要求1所述的3,5-二氯-2-戊酮的合成工艺，其特征在于：步...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦永飞，温兰兰，方红新，张令伟，李文兵，赵志华，王晓亭，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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