耐高温钕铁硼磁钢的制备方法技术

本发明专利技术公开了耐高温钕铁硼磁钢的制备方法，按照钕铁硼主相→富钕相粉料→抗氧化剂→润滑剂→钕铁硼磁钢→耐高温钕铁硼磁钢的顺序来制备，其中将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。同时通过添加Al元素，使合金的主相晶粒细化，富钕相更加规则分布，微观结构得到优化，有效的提高了磁体的磁性能和力学性能。采用合适的二级回火温度，有效地优化了回火后磁体的微观结构，提高了磁体晶界富钕相与主相的结合强度，从而提高了磁体的力学性能。本发明专利技术中还在钕铁硼磁钢表面喷涂了耐高温陶瓷粉末，从而提高了该钕铁硼磁钢的耐热性。

【技术实现步骤摘要】
耐高温钕铁硼磁钢的制备方法
本专利技术涉及钕铁硼磁钢，特别是耐高温钕铁硼磁钢的制备方法。
技术介绍
烧结钕铁硼磁钢具有磁性能高、价格低等突出优点而被应用于电动车领域。然而其居里温度较低，温度系数较大，耐高温性能不佳。随着电动车领域对烧结钕铁硼磁钢要求的不断提升，对其耐温性能也提出了更高的要求。因此，急需要一款耐高温钕铁硼磁钢以应对市场的需求。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-5wt％Y、1-5wt％Al、2-3wt％NdCu、1-2wt％Zn、0.5-1wt％Tb、0.5-0.8wt％Ni，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30份聚环氧乙烷烷基醚、10-15份亚磷酸酯类以及1-5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30-40份硬脂酸钙，1-5份石墨烯，1-2份乳化剂、2-8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50-80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80-90份主相、5-20份富钕相、1-2份抗氧化剂、0.5-2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢；步骤六、制备耐高温钕铁硼磁钢，在钕铁硼磁钢表面喷涂耐高温陶瓷粉末，其中所述耐高温陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的50-60份氧化铝、20-30份二氧化钛、10-15份氮化硅、1-5份磷酸二氢铝、2-8份氧化钇、1-3份氧化镍的配比搅拌均匀，然后放置于高温炉中进行加热，温度为800-900℃，加热2h后冷却研磨成粉即可。所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。在本专利中，为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。在钕铁硼粉末中通过添加Al，使得合金晶粒细化，同时使富钕相的块度变小，因为部分Al进入富钕相，改善了富钕相与Nd2Fe14B固相的润湿角，使富钕相更加均匀地沿边界分布，改善了合金的微观结构，提升了材料的韧性强度。通过二次回火使原来存在于富钕相中的Fe原子向Nd2Fe14B主相扩散，Nd2Fe14B晶粒外延层的Nd向富钕相扩散，液态富钕相在晶界中流动并均匀弥散分布在晶界处，使晶界变得规整、平滑，晶界相成分更为均匀，材料的力学性能得到提升。在制备过程使用的抗氧化剂，石油醚和聚环氧乙烷烷基醚以及亚磷酸酯类之间具有协同作用，同时在稀土硝酸盐的催化下，能够促进抗氧化剂发挥功效。在制备过程使用的润滑剂，硬脂酸钙和石墨烯作为无机润滑剂，氧化乙烯/氧化丙烯共聚物作为有机润滑剂，可以互相促进，只需要小剂量的润滑剂，就能达到润滑作用。本专利中所使用的耐高温陶瓷粉末，氧化铝、磷酸二氢铝以及氮化硅、氧化镍可以提高钕铁硼的耐高温性，二氧化钛可以促进粘结，氧化钇用来催化氧化铝发挥功效。本专利技术得到的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法，其技术效果是通过通过添加Al元素，使合金的主相晶粒细化，富钕相更加规则分布，微观结构得到优化，有效的提高了磁体的磁性能和力学性能。同时采用合适的二级回火温度，有效地优化了回火后磁体的微观结构，提高了磁体晶界富钕相与主相的结合强度，从而提高了磁体的力学性能。另外本专利申请中为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。本专利中还在钕铁硼磁钢表面喷涂了耐高温陶瓷粉末，从而提高了该钕铁硼磁钢的耐热性。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。实施例1：本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12wt％PrNd、6wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11wt％PrNd、1wt％Y、1wt％Al、2wt％NdCu、1wt％Zn、0.5wt％Tb、0.5wt％Ni，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50份石油醚，20份聚环氧乙烷烷基醚、10份亚磷酸酯类以及1份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30份硬脂酸钙，1份石墨烯，1份乳化剂、2份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80份主相、5份富钕相、1份抗氧化剂、0.5份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢；步骤六、制备耐高温钕铁硼磁钢，在钕铁硼磁钢表面喷涂耐高温陶瓷粉末，其中所述耐高温陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的50份氧化铝、20份二氧化钛、10份氮化硅、1份磷酸二氢铝、2份氧化钇、1份氧化镍的配比搅拌均匀，然后放置于高温炉中进行加热，温度为800-900℃，加热2h后冷却研磨成粉即可。所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。实施例2：本实施例提供的一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述钕铁硼主相粉料，按照以重量百本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12‑14wt％PrNd、6‑7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500‑1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8‑3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11‑13wt％PrNd、1‑5wt％Y、1‑5wt％Al、2‑3wt％NdCu、1‑2wt％Zn、0.5‑1wt％Tb、0.5‑0.8wt％Ni，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800‑1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0‑2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50‑70份石油醚，20‑30份聚环氧乙烷烷基醚、10‑15份亚磷酸酯类以及1‑5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30‑40份硬脂酸钙，1‑5份石墨烯，1‑2份乳化剂、2‑8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50‑80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80‑90份主相、5‑20份富钕相、1‑2份抗氧化剂、0.5‑2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢；步骤六、制备耐高温钕铁硼磁钢，在钕铁硼磁钢表面喷涂耐高温陶瓷粉末，其中所述耐高温陶瓷粉末的制备方法是按以重量份计的50‑60份氧化铝、20‑30份二氧化钛、10‑15份氮化硅、1‑5份磷酸二氢铝、2‑8份氧化钇、1‑3份氧化镍的配比搅拌均匀，然后放置于高温炉中进行加热，温度为800‑900℃，加热2h后冷却研磨成粉即可。...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-5wt％Y、1-5wt％Al、2-3wt％NdCu、1-2wt％Zn、0.5-1wt％Tb、0.5-0.8wt％Ni，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30份聚环氧乙烷烷基醚、10-15份亚磷酸酯类以及1-5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30-40份硬脂酸钙，1-5份石墨烯，1-2份乳化剂、2-8份氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐嘉诚，
申请(专利权)人：浙江中杭新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33