一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法及应用，属于生物医药技术领域。将屏边三七经粉碎后，甲醇浸提，浸提液减压浓缩得到甲醇浸膏；将得到的甲醇浸膏用水分散，采用石油醚萃取得到去除脂溶性杂质的萃余水溶液；将得到的萃余水溶液用饱和正丁醇萃取，萃取有机溶液经减压浓缩得正丁醇浸膏；将得到的正丁醇浸膏通过硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷/甲醇溶剂体系洗脱，洗脱液浓缩干燥后得到屏边三七有效部位。本发明专利技术可有效大量制备屏边三七有效部位，实现屏边三七在制备抗炎药物中的应用。

Preparation and application of an anti inflammatory effective fraction of Pingbian 37

The invention relates to a preparation method and application of Pingbian 37 anti-inflammatory effective part, belonging to the field of biological medicine technology. After the 37 Pingbian was crushed, methanol extract was extracted and the extract was extracted and concentrated to get the methanol extract. The extracted water was dispersed by using the methanol extract and extracted by petroleum ether. The extracted aqueous solution was extracted with saturated n-butanol, and the extracted organic solution was extracted by vacuum distillation to extract n-butyl alcohol. The extracted n-butyl alcohol extract was separated by silica gel column chromatography and eluted with dichloromethane / methanol solvent system and the eluate was concentrated and dried to get 37 effective parts of Pingbian. The invention can effectively prepare a large number of effective parts of Pingbian 37, and realize the application of Pingbian 37 in the preparation of anti-inflammatory drugs.

【技术实现步骤摘要】
一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法及应用
本专利技术涉及一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法及应用，属于生物医药

技术介绍
屏边三七为五加科人参属植物屏边三七（PanaxstipuleanatusH.T.TsaietK.M.Feng）的根及根茎，主产于云南东南部屏边、马关、麻栗坡等地区。民间称之为野三七、竹节七、白三七、香刺、土三七。传统以根及根茎入药，民间认为其具有清除瘀血、镇痛、促进伤口愈合、止血、滋补之功效。目前，国内外学者对屏边三七的研究甚少，仅在初步化学成分（杨崇仁,等.云南植物研究,1985,(01):103-108.）、种植方法（专利技术专利CN201610036240.6、CN201610700439.4）、快速鉴定方法（专利技术专利CN201611218427.4）、保育方法（专利技术专利CN201610702302.2）、干燥方法（专利技术专利CN201510563209.3）以及降血脂降血糖活性（专利技术专利CN201610352339.7）等方面有少量的研究。但是对于屏边三七的抗炎作用尚未有报道。本专利技术从屏边三七的主根中提取分离出抗炎有效部位，并将其应用于治疗炎症相关的疾病。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法及应用。本专利技术可有效大量制备屏边三七有效部位，实现屏边三七在制备抗炎药物中的应用。本专利技术通过以下技术方案实现。一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、粉碎、浸提：将屏边三七经粉碎后，根据液料比为1：5～10kg/L甲醇浸提，浸提液减压浓缩得到甲醇浸膏；步骤2、石油醚脱脂：将步骤1得到的甲醇浸膏用水分散，根据相比为1：1～1.5采用石油醚萃取得到去除脂溶性杂质的萃余水溶液；步骤3、正丁醇萃取：将步骤2得到的萃余水溶液根据相比为1：1～2用饱和正丁醇萃取，萃取有机溶液经减压浓缩得正丁醇浸膏；步骤4、分离和纯化：将步骤3得到的正丁醇浸膏通过硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷/甲醇溶剂体系洗脱，洗脱液浓缩干燥后得到屏边三七有效部位。上述制备得到的屏边三七有效部位主要成分包括屏边三七皂苷R1和R2，所述2种成分的重量之和在该有效部位中的含量不低于50%，其结构式如下：屏边三七皂苷R1屏边三七皂苷R2。一种屏边三七抗炎有效部位位在制备治疗炎症的药物中的应用。上述炎症主要包括关节炎、肺炎、肝炎、肾炎等。本专利技术的屏边三七抗炎有效部位在制备治疗炎症的药物制剂时，可以加入药学上可接受的载体、稀释剂或赋形剂。本专利技术药物制剂可以为固体制剂或液体制剂，主要包括片剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、滴丸剂、注射剂、栓剂、气雾剂等。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的制备方法操作简单，易于获得大量的屏边三七有效部位，适合工业化生产；2、本专利技术制备的屏边三七有效部位化学成分清楚，已知成分含量高；该有效部位具有显著的治疗急性、慢性炎症的效果。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该屏边三七抗炎有效部位的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、粉碎、浸提：将屏边三七经粉碎后，根据液料比为1：10kg/L甲醇浸提3次，合并后的浸提液减压浓缩得到250.6g甲醇浸膏；步骤2、石油醚脱脂：将步骤1得到的甲醇浸膏用1L水分散，根据相比为1：1.5采用石油醚萃取得到去除脂溶性杂质的萃余水溶液；步骤3、正丁醇萃取：将步骤2得到的萃余水溶液根据相比为1：2用饱和正丁醇萃取，萃取有机溶液经减压浓缩得正丁醇浸膏；步骤4、分离和纯化：将步骤3得到的正丁醇浸膏通过硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷/甲醇溶剂体系（体积比例为95：5，90：10，80：20，60：40，50：50）进行梯度洗脱，收集洗脱液（体积比为二氯甲烷:甲醇=80：20，60：40），浓缩干燥后得到11.7g屏边三七有效部位。上述制备得到的屏边三七有效部位经ODS柱色谱分离（溶剂系统按体积比为甲醇:水=55：45，75：25，80：20，90：10，100：0）为流动相洗脱，得到屏边三七皂苷R1（1.5g），屏边三七皂苷R1（5.6g）。屏边三七皂苷R1和R2重量之和在屏边三七有效部位中的含量为60.7%。R1和R2化特征及化学结构的定性鉴定如下：屏边三七皂苷R1屏边三七皂苷R1（stipuleanosideR1）：淡黄色粉末。1H-NMR(CD3OD,500MHz)δ：0.80(3H,s),0.83(3H,s),0.90(3H,s),0.93(3H,s),0.94(3H,s),1.04(3H,s),1.15(3H,s);13C-NMR(CD3OD,125MHz):δ：181.82(C-28),172.7(C-6'),145.2(C-13),123.67(C-12),108.2(C-1'''),106.5(C-1'),104.4(C-1''),91.2(C-3),87.0(C-4'''),82.3(C-2'''),81.2(C-3'),79.4(C-4'),78.2(C-3''),78.2(C-5''),77.9(C-5'),76.3(C-2'),75.5(C-2''),74.5(C-3'''),71.0(C-4''),63.0(C-6''),62.2(C-5'''),57.0(C-5),49.1(C-9),47.6(C-17),47.2(C-19),42.9(C-14),42.7(C-18),40.6(C-8),40.2(C-4),39.7(C-1),37.9(C-10),34.9(C-21),34.0(C-7),33.8(C-29),33.7(C-22),31.6(C-20),28.8(C-15),28.4(C-23),26.9(C-2),26.4(C-27),24.5(C-11),24.0(C-16),24.0(C-30),19.3(C-6),17.7(C-26),17.0(C-24),16.0(C-25).屏边三七皂苷R2屏边三七皂苷R2（stipuleanosideR2）：淡黄色粉末。1H-NMR(CD3OD,500MHz)δ：0.77(3H,s),0.78(3H,s),0.90(3H,s),0.92(3H,s),0.93(3H,s),1.03(3H,s),1.14(3H,s);13C-NMR(CD3OD,125MHz):δ：178.0(C-28),176.5(C-6'),144.6(C-13),123.8(C-12),107.9(C-1'''),106.4(C-1'),104.4(C-1''),95.7(C-1''''),91.0(C-3),87.1(C-4'''),82.0(C-2'''),79.5(C-3'),79.5(C-4'),78.7(C-5''''),78.3(C-5''),78.2(C-3''),78.1(C-5'),78.0(C-3''''),76.4(C-2'),75.6(C-2''),74.8(C-3'''),73.9(C-2''''),71.0(C-4''),71.0(C-4''''),63.2(C-6''),62.4(C-5'''),62.2(C-6''''),57.0(C-5),49.1(C-9),48.0(C-17),47.2(C-19),42.9(C-14)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1、粉碎、浸提：将屏边三七经粉碎后，根据液料比为1：5～10 kg/L甲醇浸提，浸提液减压浓缩得到甲醇浸膏；步骤2、石油醚脱脂：将步骤1得到的甲醇浸膏用水分散，根据相比为1：1～1.5采用石油醚萃取得到去除脂溶性杂质的萃余水溶液；步骤3、正丁醇萃取：将步骤2得到的萃余水溶液根据相比为1：1～2用饱和正丁醇萃取，萃取有机溶液经减压浓缩得正丁醇浸膏；步骤4、分离和纯化：将步骤3得到的正丁醇浸膏通过硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷/甲醇溶剂体系洗脱，洗脱液浓缩干燥后得到屏边三七有效部位。

【技术特征摘要】
1.一种屏边三七抗炎有效部位的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1、粉碎、浸提：将屏边三七经粉碎后，根据液料比为1：5～10kg/L甲醇浸提，浸提液减压浓缩得到甲醇浸膏；步骤2、石油醚脱脂：将步骤1得到的甲醇浸膏用水分散，根据相比为1：1～1.5采用石油醚萃取得到去除脂溶性杂质的萃余水溶液；步骤3、正丁醇萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲媛，舒盼盼，杨野，何勤敏，崔秀明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53