一种纳米重金属废水离子吸附微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，包括如下步骤：1）多孔石墨烯微球的制备，2）多孔石墨烯微球表面修饰3）离子交换；本发明专利技术还公开了根据所述制备方法制备得到的纳米重金属离子吸附微球；本发明专利技术公开的纳米重金属离子吸附微球在多孔石墨烯微球表面修饰有三嗪类化合物，并通过离子键与血卟啉固定连接，表面较多的氨基、羧基使得吸附微球对重金属离子吸附效果好、成本低、吸附容量大，且易脱吸附。

A kind of ion adsorbed microspheres for nanoscale heavy metal wastewater and its preparation method

The invention discloses a method for preparing nano microspheres adsorption ion of heavy metal wastewater, which comprises the following steps: 1) porous graphene microspheres, 2) porous microspheres surface modified graphene 3) ion exchange; the invention also discloses a nano microspheres for adsorption of heavy metal ions according to the preparation method of the adsorption of heavy metal ions; nano microspheres disclosed three triazine compounds in porous microsphere surface modification of graphene, and through ionic bond and hematoporphyrin is fixedly connected with the surface of many amino and carboxyl microspheres on the adsorption of heavy metal ions from good adsorption effect, low cost, high adsorption capacity, easy desorption.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米重金属废水离子吸附微球及其制备方法
本专利技术属于环境保护
，特别涉及一种纳米重金属废水离子吸附微球及其制备方法。
技术介绍
随着现代工业的快速发展，大量富含重金属离子的废水接踵而来，这些重金属离子不可自降解，易导致水体、土壤污染，并通过食物链在生物体内富集，对人类的生存环境、生态和健康构成了很大的威胁，制约着经济的发展和社会的进步。含重金属离子废水的有效控制与治理、有价金属的高效回收利用是当今环保领域面临并亟待解决的问题。吸附法是目前应用最多，操作最简单，处理效果最理想的一种重金属离子处理方法，它是使重金属离子通过物理或者化学方法粘附在吸附剂的活性位点表面，进而达到去除重金属离子的方法，常见的吸附剂包括以活性炭为代表的天然材料和人工合成树脂吸附材料，天然材料易得，成本低廉，但吸附效果差，人工合成树脂吸附材料吸附效果较好，但价格昂贵，且脱吸附能力相对较差。因此，开发一种对重金属离子吸附效果好、成本低、吸附容量大、易脱吸附的新型吸附材料势在必行。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供了一种纳米重金属废水离子吸附微球及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，成本低廉，制备得到的纳米重金属吸附微球对重金属离子吸附效果好、成本低、吸附容量大、易脱吸附。为实现上述目的，本专利技术提供以下的技术方案，一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，包括如下步骤：1)多孔石墨烯微球的制备：将氧化石墨烯与去离子水混合均匀，超声分散15-20分钟，然后加入造孔剂，使得造孔剂均匀分散在氧化石墨烯中，然后再加入葡萄糖，混合均匀，然后进行静电喷雾，湿法收集，然后将其加入有机溶剂中浸泡5-6小时，后在湿润条件下，用临近点干燥法处理6-10小时，得到多孔纳米石墨烯微球；2)多孔石墨烯微球表面修饰：将经过步骤1)制备得到的多孔石墨烯微球分散在乙醇中，加入1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，在40-50℃下搅拌3-5小时，后再加入卤代烷烃，保温搅拌4-6小时，然后离心，依次用乙酸乙酯、乙醚离心洗涤3-5次，后置于真空干燥箱中50-70℃下干燥10-12小时；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的表面修饰的多孔石墨烯微球浸泡在质量分数为10-20％的血卟啉的水溶液中浸泡60-72小时，进行离子交换，后过滤并用水洗涤3-5次，置于真空干燥箱中50-70℃下干燥10-12小时；其中，步骤1)中所述氧化石墨烯、去离子水、造孔剂、葡萄糖的质量比为1:10:(0.2-0.7):1；所述造孔剂选自聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚丙烯酸丁酯微球中的一种或几种；所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；步骤2)中所述多孔石墨烯微球、乙醇、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、卤代烷烃的质量比为(3-5)：(10-15)：1：(1-2)；所述卤代烷烃选自氯乙烷、氯丙烷、溴丙烷、溴乙烷中的一种或几种；一种纳米重金属废水离子吸附微球，采用所述纳米重金属离子吸附微球的制备方法制备得到。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：(1)本专利技术提供的纳米重金属离子吸附微球的制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉。(2)本专利技术提供的纳米重金属离子吸附微球，多孔石墨烯微球由于其多孔结构，对重金属离子具有较高的吸附性及脱吸附能力，可以重复利用次数多。(3)本专利技术提供的纳米重金属离子吸附微球，在微球表面修饰有三嗪类化合物，并通过离子键与血卟啉固定连接，表面的氨基、羧基使得吸附微球对重金属离子的吸附能力进一步加大。(4)本专利技术提供的纳米重金属离子吸附微球，分子链中含有共轭结构，在保持高效吸附性的同时，还具有可见光催化作用，从而有效对污水中其他有机污染物进行处理。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术产品作进一步详细的说明。实施例1一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，包括如下步骤：1)多孔石墨烯微球的制备：将氧化石墨烯100g与去离子水1000g混合均匀，超声分散15分钟，然后加入聚苯乙烯微球20g，使得聚苯乙烯微球均匀分散在氧化石墨烯中，然后再加入葡萄糖100g，混合均匀，然后进行静电喷雾，湿法收集，然后将其加入二甲亚砜中浸泡5小时，后在湿润条件下，用临近点干燥法处理6小时，得到多孔纳米石墨烯微球；2)多孔石墨烯微球表面修饰：将经过步骤1)制备得到的多孔石墨烯微球90g分散在乙醇300g中，加入1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮30g，在40℃下搅拌3小时，后再加入氯乙烷30g，保温搅拌4小时，然后离心，依次用乙酸乙酯、乙醚离心洗涤3次，后置于真空干燥箱中50℃下干燥10小时；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的表面修饰的多孔石墨烯微球浸泡在质量分数为10％的血卟啉的水溶液中浸泡60小时，进行离子交换，后过滤并用水洗涤3次，置于真空干燥箱中50℃下干燥10小时；一种纳米重金属废水离子吸附微球，采用所述纳米重金属离子吸附微球的制备方法制备得到。实施例2一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，包括如下步骤：1)多孔石墨烯微球的制备：将氧化石墨烯100g与去离子水1000g混合均匀，超声分散17分钟，然后加入聚甲基丙烯酸甲酯微球40g，使得聚甲基丙烯酸甲酯微球均匀分散在氧化石墨烯中，然后再加入葡萄糖100g，混合均匀，然后进行静电喷雾，湿法收集，然后将其加入N,N-二甲基甲酰胺中浸泡5.5小时，后在湿润条件下，用临近点干燥法处理7小时，得到多孔纳米石墨烯微球；2)多孔石墨烯微球表面修饰：将经过步骤1)制备得到的多孔石墨烯微球120g分散在乙醇360g中，加入1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮30g，在45℃下搅拌4小时，后再加入溴丙烷，保温搅拌5小时，然后离心，依次用乙酸乙酯、乙醚离心洗涤4次，后置于真空干燥箱中60℃下干燥11小时；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的表面修饰的多孔石墨烯微球浸泡在质量分数为14％的血卟啉的水溶液中浸泡66小时，进行离子交换，后过滤并用水洗涤5次，置于真空干燥箱中60℃下干燥11小时；一种纳米重金属废水离子吸附微球，采用所述纳米重金属离子吸附微球的制备方法制备得到。实施例3一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，包括如下步骤：1)多孔石墨烯微球的制备：将氧化石墨烯100g与去离子水1000g混合均匀，超声分散18分钟，然后加入聚丙烯酸丁酯微球60g，使得聚丙烯酸丁酯微球均匀分散在氧化石墨烯中，然后再加入葡萄糖100g，混合均匀，然后进行静电喷雾，湿法收集，然后将其加入N-甲基吡咯烷酮中浸泡5.8小时，后在湿润条件下，用临近点干燥法处理9小时，得到多孔纳米石墨烯微球；2)多孔石墨烯微球表面修饰：将经过步骤1)制备得到的多孔石墨烯微球140g分散在乙醇400g中，加入1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）多孔石墨烯微球的制备：将氧化石墨烯与去离子水混合均匀，超声分散15‑20分钟，然后加入造孔剂，使得造孔剂均匀分散在氧化石墨烯中，然后再加入葡萄糖，混合均匀，然后进行静电喷雾，湿法收集，然后将其加入有机溶剂中浸泡5‑6小时，后在湿润条件下，用临近点干燥法处理6‑10小时，得到多孔纳米石墨烯微球；2）多孔石墨烯微球表面修饰：将经过步骤1）制备得到的多孔石墨烯微球分散在乙醇中，加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮，在40‑50℃下搅拌3‑5小时，后再加入卤代烷烃，保温搅拌4‑6小时，然后离心，依次用乙酸乙酯、乙醚离心洗涤3‑5次，后置于真空干燥箱中50‑70℃下干燥10‑12小时；3）离子交换：将经过步骤2）制备得到的表面修饰的多孔石墨烯微球浸泡在质量分数为10‑20%的血卟啉的水溶液中浸泡60‑72小时，进行离子交换，后过滤并用水洗涤3‑5次，置于真空干燥箱中50‑70℃下干燥10‑12小时。

【技术特征摘要】
1.一种纳米重金属废水离子吸附微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）多孔石墨烯微球的制备：将氧化石墨烯与去离子水混合均匀，超声分散15-20分钟，然后加入造孔剂，使得造孔剂均匀分散在氧化石墨烯中，然后再加入葡萄糖，混合均匀，然后进行静电喷雾，湿法收集，然后将其加入有机溶剂中浸泡5-6小时，后在湿润条件下，用临近点干燥法处理6-10小时，得到多孔纳米石墨烯微球；2）多孔石墨烯微球表面修饰：将经过步骤1）制备得到的多孔石墨烯微球分散在乙醇中，加入1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，在40-50℃下搅拌3-5小时，后再加入卤代烷烃，保温搅拌4-6小时，然后离心，依次用乙酸乙酯、乙醚离心洗涤3-5次，后置于真空干燥箱中50-70℃下干燥10-12小时；3）离子交换：将经过步骤2）制备得到的表面修饰的多孔石墨烯微球浸泡在质量分数为10-20%的血卟啉的水溶液中浸泡60-72小时，进行离子交换，后过滤并用水洗涤3-5次，置于真空干燥箱中50-70℃下干燥10-12小时。2.根据权利要求1所述的一种纳米重金属废...

【专利技术属性】
技术研发人员：向红先，
申请(专利权)人：成都育芽科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51