一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，包括如下步骤：S1.将工业无机废水进行过滤和浓缩的预处理，将阳离子树脂投入预处理后的工业无机废水中充分混合，进行离子交换反应；S2.将反应后的混合物进行过滤，得到的固体在惰性气体保护下进行高温煅烧，得到粗产品；S3.取S2中所得粗产品洗涤、过滤、干燥，得到石墨颗粒。该方法在一定程度上实现工业无机废水高效资源化，并生产高附产值的石墨。

A method to catalyze the preparation of graphitized particles by using cationic resin to treat industrial inorganic wastewater

The invention relates to a method for preparing graphite particles using cation exchange resin as catalyst for treating industrial inorganic waste water, which comprises the following steps: S1. the preprocessing of filtration and concentration of inorganic wastewater, cationic resin into inorganic wastewater after pretreatment of fully mixed ion exchange reaction; filtering the mixture S2. after the reaction, the resulting solid was calcined at high temperature under inert gas protection, to obtain the crude product; S3. S2 in the crude product washing, filtering and drying by graphite particles. To a certain extent, this method can achieve high efficiency and resource utilization of industrial inorganic wastewater and produce graphite with high output value.

【技术实现步骤摘要】
一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法
本专利技术属于工业无机废水处理及资源化领域，具体涉及一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法。
技术介绍
石墨是一种优良的碳材料，具有良好的热稳定性、热导性、润滑性以及化学稳定性，被广泛运用于冶金、机械、电气、化工等领域。由于需求量大，天然石墨已不能满足人类的使用需求，这使得人造石墨备受关注。现今，工业上制造石墨主要在2500℃左右绝氧的条件下煅烧石油焦、沥青焦、无烟煤等含碳原料，过高的温度加重了生产石墨的成本。因此，如何降低反应温度进而降低生产成本一直是生产石墨研究的重要方向。树脂由于碳含量高，热解时杂质少、石墨化温度低等优势而被引入石墨化领域。研究表明，通过在石墨化的过程中添加Ni、Fe、Cr、Cu、Mn等元素的单质及其化合物作为催化剂可有效降低所需温度至600℃。工业的发展产生了大量无机废水，无机废水中含有过量的金属离子诸如镍、铁、铬、铜、锰等，直接排放会对土壤、水源、空气造成严重的污染，直接影响人体健康，这也使得对于工业排放废水中金属离子含量有着严格的标准。目前处理工业无机废水主要有物理法和化学法，这些方法处理成本过高且未能有效实现废水的资源化利用。因此，如何有效处理工业无机废水减少二次污染，实现废水高效资源化，提升工艺经济性成为了亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，旨在一定程度上实现工业无机废水高效资源化，并生产高附产值的石墨。本专利技术实现上述目标的技术方案如下：一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，包括如下步骤：S1.将工业无机废水进行过滤和浓缩的预处理，将阳离子树脂投入预处理后的工业无机废水中充分混合，进行离子交换反应；S2.将反应后的混合物进行过滤，得到的固体在惰性气体保护下进行高温煅烧，得到粗产物；S3.取S2中所得粗产物洗涤、过滤、干燥，得到石墨颗粒。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以有如下进一步的改进。优选的，所述S1中所述过滤是将工业无机废水过滤至无大于100μm的颗粒。S1中所述浓缩是将工业无机废水加热浓缩至金属离子总浓度为300-1000mg/L。上述对工业无机废水进行的预处理仅为初步处理，操作简单。具体的，S1中所述阳离子树脂投入预处理后的工业无机废水的投料比为5-20g:1L。优选的，S1中所述工业无机废水主要为镀镍废水、电镀废水、矿物加工废水中的一种或多种的组合。具体地，S1中所述工业无机废水含有镍、铁、锰、铬和铜对应的阳离子中的至少一种。优选的，S1中所述离子交换反应是在室温条件下进行，使用磁力搅拌或者利用摇床进行振荡，搅拌或者振荡6-48h。具体的，S2中所述高温煅烧是在600-1600℃条件下煅烧1-3h，升温速率为5-20℃/min。优选的，S2中所述惰性气体是N2、Ar、He中的一种或多种，流量为0.2-2L/min。具体的，S3中所述洗涤为使用盐酸进行酸洗，所述盐酸浓度为0.5-1mol/L。所述酸洗洗液与粗产物配比为5-30mL:1g，持续搅拌1-3h。需要说明的是，S3中所述干燥指的是在105℃条件下放置24h以上。本领域技术人员可以针对具体情况对上述反应条件进行进一步选择。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：针对现有技术中石墨化需要的温度高，耗能严重的问题，本专利技术将工业无机废水高效资源化与生产高附产值的石墨有效结合，巧妙地利用了工业无机废水中的金属阳离子作为催化剂，催化树脂进行石墨化。本专利技术实现了资源的合理再利用，降低了能耗并为生产石墨提供了新思路。附图说明图1为本专利技术提供的一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法的工艺流程。具体实施方式以下结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其包括如下步骤：S1.取一定量镀镍废水进行过滤和浓缩的预处理，使镀镍废水中无大于100μm的颗粒，加热浓缩镀镍废水至其中镍离子浓度为1000mg/L，将阳离子树脂按照投料比为5g/L投入镀镍废水中，所得产品置于旋转摇床上室温下振荡6h；S2.将S1所得产品过滤，固体置于高温管式炉内通Ar保护(流量设置为0.2L/min)，以5℃/min加热至600℃，在600℃下进行高温煅烧1h；S3.取S2中煅烧后固体粗产品，以洗液和粗产品为5mL:1g的配比加入盐酸(1mol/L)，充分搅拌3h，过滤分离，于105℃烘箱中干燥24h，得到高纯石墨颗粒。将通过上述步骤获得的石墨用X射线衍射(XRD)表征分析石墨化度。检测结构表明，本实施案例中处理后的石墨的石墨化度达到了50％以上，同等条件下未处理工业无机废水的阳离子树脂煅烧后未发生石墨化转变，工业无机废水中的阳离子对阳离子交换树脂的石墨化有明显的催化作用。实施例2一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其包括如下步骤：S1.取一定量镀镍废水进行过滤和浓缩的预处理，使镀镍废水中无大于100μm的颗粒，加热浓缩镀镍废水至其中镍离子浓度为500mg/L，将阳离子树脂按照投料比为10g/L投入镀镍废水中，所得产品置于旋转摇床上室温下振荡12h；S2.将S1所得产品过滤，固体置于高温管式炉内通N2保护(流量设置为0.5L/min)，以10℃/min加热至1500℃，在1500℃下进行高温煅烧3h；S3.取S2中煅烧后固体粗产品，以洗液和粗产品为10mL:1g的配比加入盐酸(1mol/L)，充分搅拌3h，过滤分离，于105℃烘箱中干燥24h，得到高纯石墨颗粒。将通过上述步骤获得的石墨用X射线衍射(XRD)表征分析石墨化度。检测结构表明，本实施案例中处理后的石墨的石墨化度达到了75％以上，同等条件下未处理工业无机废水的阳离子树脂煅烧后石墨化度仅为15％，石墨化程度有显著提升。实施例3一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其包括如下步骤：S1.取一定量镀镍废水进行过滤和浓缩的预处理，使镀镍废水中无大于100μm的颗粒，加热浓缩镀镍废水至其中镍离子浓度为300mg/L，将阳离子树脂按照投料比为20g/L投入镀镍废水中，所得产品置于旋转摇床上室温下振荡48h；S2.将S1所得产品过滤，固体置于高温管式炉内通He和N2的混合气体保护(流量设置为2L/min)，以20℃/min加热至1600℃，在1600℃下进行高温煅烧2h；S3.取S2中煅烧后固体粗产品，以洗液和粗产品为30mL:1g的配比加入盐酸(0.5mol/L)，充分搅拌1h，过滤分离，于105℃烘箱中干燥24h，得到高纯石墨颗粒。将通过上述步骤获得的石墨用X射线衍射(XRD)表征分析石墨化度。检测结构表明，本实施案例中处理后的石墨的石墨化度达到了85％以上，同等条件下未处理工业无机废水的阳离子树脂煅烧后石墨化度仅为15％，石墨化程度有显著提升。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将工业无机废水进行过滤和浓缩的预处理，将阳离子树脂投入预处理后的工业无机废水中充分混合，进行离子交换反应；S2.将反应后的混合物进行过滤，得到的固体在惰性气体保护下进行高温煅烧，得到粗产物；S3.取S2中所得粗产物洗涤、过滤、干燥，得到石墨化颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将工业无机废水进行过滤和浓缩的预处理，将阳离子树脂投入预处理后的工业无机废水中充分混合，进行离子交换反应；S2.将反应后的混合物进行过滤，得到的固体在惰性气体保护下进行高温煅烧，得到粗产物；S3.取S2中所得粗产物洗涤、过滤、干燥，得到石墨化颗粒。2.根据权利要求1所述的一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其特征在于，S1中所述过滤是将工业无机废水过滤至无大于100μm的颗粒。3.根据权利要求1所述的一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其特征在于，S1中所述浓缩是将工业无机废水加热浓缩至金属离子总浓度为300-1000mg/L。4.根据权利要求1所述的一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其特征在于，S1中所述阳离子树脂投入预处理后的工业无机废水的投料比为5-20g:1L。5.根据权利要求1所述的一种利用处理工业无机废水的阳离子树脂催化制备石墨化颗粒的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡松，任强强，陈小芳，何立模，廖广，向军，苏胜，汪一，许凯，唐浩，戴泽军，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42