一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法，属于气凝胶技术领域。本发明专利技术通过制备准晶材料颗粒并有效填充至纤维材料内部，将其分散并填充至纤维材料内部，作为复合材料的弥散强化相，有效改性制备的改性纤维的硬度和强度，使纤维材料在对气凝胶负载时，作为强化改性纤维，有效提高气凝胶材料的硬度和力学性能；且本发明专利技术通过以气凝胶材料制备过程中的基体凝胶液与改性纤维凝胶液进行有机的复合，通过静电纺丝制备的纤维材料，可有效作为纤维材料和凝胶材料之间的界面连接相，有效改善纤维材料与凝胶材料的结合强度和界面性能，使制备的复合材料具有优异的相容性能，从而有效提高材料的力学强度和使用性能。

Preparation of a highly compatible fiber aerogel

The invention relates to a preparation method of a highly compatible fiber aerogel material, which belongs to the field of aerogel technology. Through the preparation of particle Quasicrystal Materials and effectively filled into fiber material inside, dispersing and filling to fiber materials, as a strengthening phase dispersed composite, effective modified fiber and the hardness and strength of the modified preparation, the fiber material in the load on the aerogel, as strengthening modified fiber, effectively improve the hardness and mechanical properties of aerogel materials; and the invention by matrix gel aerogel materials during the preparation and modification of fiber gel liquid organic compound, fibers were prepared by electrospinning, can be effective as between the fiber and the gel material interface is connected, improve the bonding strength and interfacial properties of the fiber material and the composite gel material, the preparation has excellent compatibility, thus effectively improving the mechanical strength and the properties of the material.

【技术实现步骤摘要】
一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法
本专利技术涉及一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法，属于气凝胶

技术介绍
SiO2气凝胶是近年来国际上研究较多的一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔性非晶体固态材料。它的孔隙率可达80%～99.9%，孔隙尺寸与骨架颗粒尺寸分别在1～100nm和1～50nm之间，比表面积可达1000m2/g，密度低至3kg/m3，是典型的纳米多孔材料。由于这些特性，SiO2气凝胶在光学、医学、声学、热学等领域具有广阔的应用潜力。在光学方面，由于SiO2气凝胶具有可调的折射率（1.0～1.3之间）、良好的透光性和极低的密度，不但解决了探测器的折射率调节问题，还大大降低了探测器的成本和重量；在生物医学材料上，利用气凝胶作为药物控制释放体系、合成人造组织，为医学材料的发展带来了革命性的意义；SiO2气凝胶的声学特性与其密度有很大的关系，在超声波声速测量实验中表现出特殊的声波低频段衰减特性，而且不同密度的SiO2气凝胶材料对各个波段具有可调的声学效果，常规的理论似乎无法解释气凝胶表现出来的声学现象，为声阻材料的革新带来了飞跃性的变化。从SiO2气凝胶的制备过程及其结构的形成特点可以看出，SiO2气凝胶的网络结构是通过硅氧键连接而成的三维缩聚物，这一结构具有极高的孔隙率，而且孔径极小，能有效限制热流的固态传导和气态导热，是一种理想的超级绝热材料。但是硅氧共价键本身的弱应变性决定了SiO2气凝胶材料的弱应变性（即韧性差，脆性大），而且多孔的结构也决定了SiO2气凝胶的强度低，稳定性差，因此，大部分的纯SiO2气凝胶均具有强度低、韧性差、力学结构不稳定的力学特点，无法直接应用，需要与具有高强韧性的增强材料进行复合后方可满足实际工程的要求。但是，与增强材料复合不恰当又会破坏SiO2气凝胶的多孔网络结构，而且会降低SiO2气凝胶的隔热保温性能，因此，为了提高SiO2气凝胶材料的实际应用，需要在维持SiO2气凝胶高隔热性能前提下，改善SiO2气凝胶力学性能。通过添加纤维、交联剂等增强材料，制备SiO2气凝胶复合材料可有效提高材料的力学性能，但是现有添加纤维材料进行改性时，由于材料间相容性差，无法有效与凝胶材料进行有效的复合和相容，所以制备一种具有优异相容性，有效改善复合材料力学性能的材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统添加纤维材料进行改性气凝胶材料时，由于材料间相容性差，无法有效与凝胶材料进行有效的复合和相容的问题，提供了一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份锌粉、6～8份钇粉和55～60份镁粉搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于管式气氛炉中，保温熔融，静置冷却至室温，球磨过筛，得球磨准晶粉末；（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氯甲烷、1～2份无水乙醇、13～15份氯化镁和10～15份氯化铝搅拌混合并，油浴加热，收集凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份N，N－二甲基甲酰胺、1～2份聚乙烯醇10～15份凝胶液和3～5份球磨准晶粉末，搅拌混合并油浴加热，静置冷却至室温，得基体纺丝液；（3）按重量份数计，分别称量55～60份质量分数25％乙醇溶液、10～15份正硅酸乙酯、6～8份二甲基甲酰胺和6～8份置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，收集得混合凝胶液；（4）按体积比1:5，将混合凝胶液与基体纺丝液搅拌混合并超声分散，收集混合分散液并置于静电纺丝装置中，静电纺丝得改性纤维，将改性纤维置于管式气氛炉中，在氩气气氛下保温煅烧，静置冷却至室温，制备得改性煅烧纤维；（5）将改性煅烧纤维剪切至6～8mm，收集得剪切纤维，按质量比1：10，将改性煅烧纤维与混合凝胶液搅拌混合并置于室温下静置,，收集得气凝胶材料，将气凝胶材料用乙醇溶液淋洗，真空冷冻干燥，即可制备得一种高相容性纤维气凝胶材料。步骤（1）所述的保温熔融为在氮气气氛、1550～1600℃保温熔融2～3h。步骤（4）所述的静电纺丝条件为设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm。步骤（4）所述的保温煅烧温度为900～1000℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过制备准晶材料颗粒并有效填充至纤维材料内部，由于它具有高的硬度、耐磨、耐蚀、低的摩擦系数和不粘性好的优异性能，将其分散并填充至纤维材料内部，作为软基体复合材料的弥散强化相，有效改性制备的改性纤维的硬度和强度，使纤维材料在对气凝胶负载时，作为强化改性纤维，有效提高气凝胶材料的硬度和力学性能；（2）本专利技术通过以气凝胶材料制备过程中的基体凝胶液与改性纤维凝胶液进行有机的复合，通过静电纺丝制备的纤维材料，可有效作为纤维材料和凝胶材料之间的界面连接相，有效改善纤维材料与凝胶材料的结合强度和界面性能，使制备的复合材料具有优异的相容性能，从而有效提高材料的力学强度和使用性能。具体实施方式按重量份数计，分别称量45～50份锌粉、6～8份钇粉和55～60份镁粉搅拌混合并置于350～400r/min下球磨2～3h，过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛、1550～1600℃保温熔融2～3h后，静置冷却至室温，球磨过500目筛，得球磨准晶粉末；按重量份数计，分别称量45～50份二氯甲烷、1～2份无水乙醇、13～15份氯化镁和10～15份氯化铝置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于100～110℃下油浴加热3～5h，收集凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份N，N－二甲基甲酰胺、1～2份聚乙烯醇10～15份凝胶液和3～5份球磨准晶粉末，搅拌混合并置于100～110℃下油浴加热3～5h，静置冷却至室温，得基体纺丝液；按重量份数计，分别称量55～60份质量分数25％乙醇溶液、10～15份正硅酸乙酯、6～8份二甲基甲酰胺和6～8份质量分数5％氨水置于烧杯中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热45～60min，收集得混合凝胶液，按体积比1:5，将混合凝胶液与基体纺丝液搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，收集混合分散液并置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，收集得改性纤维，将改性纤维置于900～1000℃管式气氛炉中，通氩气排除空气，在氩气气氛下保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，制备得改性煅烧纤维，将改性煅烧纤维剪切至6～8mm，收集得剪切纤维；按质量比1：10，将改性煅烧纤维与混合凝胶液搅拌混合并置于室温下静置3～5h后，收集得气凝胶材料，将气凝胶材料采用质量分数20％乙醇溶液淋洗3～5次后，真空冷冻干燥，即可制备得一种高相容性纤维气凝胶材料。实例1按重量份数计，分别称量45份锌粉、6份钇粉和55份镁粉搅拌混合并置于350r/min下球磨2h，过200目筛得球磨粉末，将球磨粉末置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛、1550℃保温熔融2h后，静置冷却至室温，球磨过500目筛，得球磨准晶粉末；按重量份数计，分别称量45份二氯甲烷、1份无水乙醇、13份氯化镁和10份氯化铝置于三角烧瓶中，搅拌混合并置本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份锌粉、6～8份钇粉和55～60份镁粉搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于管式气氛炉中，保温熔融，静置冷却至室温，球磨过筛，得球磨准晶粉末；（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氯甲烷、1～2份无水乙醇、13～15份氯化镁和10～15份氯化铝搅拌混合并，油浴加热，收集凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份N，N－二甲基甲酰胺、1～2份聚乙烯醇10～15份凝胶液和3～5份球磨准晶粉末，搅拌混合并油浴加热，静置冷却至室温，得基体纺丝液；（3）按重量份数计，分别称量55～60份质量分数25％乙醇溶液、10～15份正硅酸乙酯、6～8份二甲基甲酰胺和6～8份置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，收集得混合凝胶液；（4）按体积比1:5，将混合凝胶液与基体纺丝液搅拌混合并超声分散，收集混合分散液并置于静电纺丝装置中，静电纺丝得改性纤维，将改性纤维置于管式气氛炉中，在氩气气氛下保温煅烧，静置冷却至室温，制备得改性煅烧纤维；（5）将改性煅烧纤维剪切至6～8mm，收集得剪切纤维，按质量比1：10，将改性煅烧纤维与混合凝胶液搅拌混合并置于室温下静置,，收集得气凝胶材料，将气凝胶材料用乙醇溶液淋洗，真空冷冻干燥，即可制备得一种高相容性纤维气凝胶材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高相容性纤维气凝胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份锌粉、6～8份钇粉和55～60份镁粉搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于管式气氛炉中，保温熔融，静置冷却至室温，球磨过筛，得球磨准晶粉末；（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氯甲烷、1～2份无水乙醇、13～15份氯化镁和10～15份氯化铝搅拌混合并，油浴加热，收集凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份N，N－二甲基甲酰胺、1～2份聚乙烯醇10～15份凝胶液和3～5份球磨准晶粉末，搅拌混合并油浴加热，静置冷却至室温，得基体纺丝液；（3）按重量份数计，分别称量55～60份质量分数25％乙醇溶液、10～15份正硅酸乙酯、6～8份二甲基甲酰胺和6～8份置于烧杯中，搅拌混合并水浴加热，收集得混合凝胶液；（4）按体积比1:5，将混合凝胶液与基体纺丝液搅拌混合并超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：李承分，蒋益，
申请(专利权)人：常州可赛成功塑胶材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32