一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺制造技术

本发明专利技术公开一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂。具有纯高温焙烧法或酸浸法，具有工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备利用率高，碳酸锂得率高，本发明专利技术方法锂的浸出率可大于90％以上，且生产成本低，资源综合利用率高，是一种对环境影响小的生产方法，实用性能优，设计新颖，是一种很好的创新方案。

A mica treatment process for lithium carbonate from lithium-ion mica

The present invention discloses a mica treatment process using lithium mica to prepare lithium carbonate, including lithium mica raw material, acid leaching and calcination combined method, including acid leaching, calcination, filtration, freezing, separation, concentration and lithium precipitation. Leaching method with pure calcination or acid, with mild reaction conditions, operation stability, short production cycle, high utilization rate, high rate of lithium carbonate, lithium leaching method of the invention rate more than 90%, and low production cost, high utilization rate of resources, is a small production method the impact on the environment, practical performance, novel design, is a good innovation scheme.

【技术实现步骤摘要】
一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺
本专利技术涉及锂电池
，特别是涉及一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺。
技术介绍
锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一，越来越被各国所重视；因此对锂云母原料的综合开发与应用成为当今的热门课题。现有碳酸锂生产技术相对锂辉石和盐湖卤水提锂技术生产成本较高，副产品较多，缺乏行业竞争优势并且不利于环保，锂电池的生产工艺比较复杂，存在着不足，不能社会实际的需求。综上所述，针对现有技术的缺陷，特别需要一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，以解决现有技术的不足。
技术实现思路
针对现有的存在的不足，影响实际的使用，本专利技术提出一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，设计新颖，减少后续工序的副产品量及提高碳酸锂的回收率，降低碳酸锂的生产成本，实用性能优。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，酸浸中50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例(质量比)在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上，浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。进一步，所述的将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为500℃，时间3小时，得煅烧料，在向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。在本专利技术所述的硫酸锂与氯化钙在90℃的温度条件下按照化学计量关系反应30min,冷却、过滤,滤液以6mol/LHCl调节至中性,依次以Ba2+沉淀少量过量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,过滤,蒸发浓缩氯化锂母液直至接近饱和,再次调节pH至中性,继续浓缩结晶,析出LiCl晶体于瓷坩埚中炒干,得到氯化锂白色粉末。在本专利技术沉锂分离制产品，在母液中加入碳酸钠溶液，在85℃温度下沉锂反应60分钟，然后过滤、机械分离得碳酸锂粗品，再用水冲洗，烘干即制备碳酸锂产品，滤液经处理回收循环使用。进一步，所述煅烧料中加入3倍于煅烧料质量的水，并加热搅拌反应2小时，过滤得到滤液。在本专利技术对固、液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、F-、i4+、Ca2+离子的质量浓度小于0.08％时进行过滤分离。本专利技术的有益效果是：具有纯高温焙烧法或酸浸法，具有工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备利用率高，碳酸锂得率高，本专利技术方法锂的浸出率可大于90％以上，且生产成本低，资源综合利用率高，是一种对环境影响小的生产方法，实用性能优，设计新颖，是一种很好的创新方案。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，酸浸中50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例(质量比)在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上，浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为500℃，时间3小时，得煅烧料，在向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。硫酸锂与氯化钙在90℃的温度条件下按照化学计量关系反应30min,冷却、过滤,滤液以6mol/LHCl调节至中性,依次以Ba2+沉淀少量过量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,过滤,蒸发浓缩氯化锂母液直至接近饱和,再次调节pH至中性,继续浓缩结晶,析出LiCl晶体于瓷坩埚中炒干,得到氯化锂白色粉末。沉锂分离制产品，在母液中加入碳酸钠溶液，在85℃温度下沉锂反应60分钟，然后过滤、机械分离得碳酸锂粗品，再用水冲洗，烘干即制备碳酸锂产品，滤液经处理回收循环使用。煅烧料中加入3倍于煅烧料质量的水，并加热搅拌反应2小时，过滤得到滤液。固、液混合溶液检测后，控制溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、F-、i4+、Ca2+离子的质量浓度小于0.08％时进行过滤分离。锂云母中提取锂的最佳条件:50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例(质量比)在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上。浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。其次,研究了以硫酸锂提取浓缩液为原料与氯化钙复分解反应制备氯化锂的工艺。研究了原料的反应配比、反应温度、反应时间和反应液pH值的调节以及产品氯化锂的干燥温度等因素对氯化锂纯度的影响。最终得到其制备的最佳条件为:硫酸锂与氯化钙在90℃的温度条件下按照化学计量关系反应30min,冷却、过滤,滤液以6mol/LHCl调节至中性,依次以Ba2+沉淀少量过量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,过滤,蒸发浓缩氯化锂母液直至接近饱和,再次调节pH至中性,继续浓缩结晶,析出LiCl晶体于瓷坩埚中炒干,得到氯化锂白色粉末。经检验氯化锂产品纯度达99％以上,各项指标符合LiCl-1的要求。最后,对LiCl制备的传统工艺与此法进行了成本比较,通过比较表明:以硫酸锂溶液为原料与氯化钙复分解反应制备氯化锂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，酸浸中50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP‑AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上，浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。

【技术特征摘要】
1.一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：包括锂云母原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，酸浸中50％的硫酸水溶液与粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反应比例在118℃～122℃的温度条件下回流反应8h～10h,静置,加入2倍于反应液体积的蒸馏水浸取,ICP-AES法测定滤液中的各金属离子浓度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),结果表明:锂云母中Li2O的提取率可达到95％以上，浸取液以Ca(OH)2中和过量的酸,继续调节pH值至12～13,滤液中大部分重金属离子被沉淀,蒸发浓缩滤液直至体积为原体积的1/5左右,冷却在0℃析出大部分K、Na的硫酸盐,过滤,滤液硫酸锂溶液的浓度为1.60mol/L左右。2.根据权利要求1所述一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺，其特征在于：将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为500℃，时间3小时，得煅烧料，在向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭运全，谭子峻，
申请(专利权)人：大余县旭日矿业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36