一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷及其制备方法，其组成为Mg1‑xCoxZrNb2O8(0.02≤x≤0.10)。先将MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5按Mg1‑xCoxZrNb2O8(0.02≤x≤0.10)组成进行配料，经过磨球、干燥、过筛，于1100℃预烧；再经二次球磨、干燥后外加8％重量百分比石蜡进行造粒，压制成型为坯体，坯体于1220‑1280℃烧结，制得高性能镁钴锆铌系微波介质陶瓷。本发明专利技术成功地获得了Q×f为70709.3GHz、介电常数为25.1803，谐振频率温度系数为‑46.0968ppm/℃的高性能微波介质陶瓷。本发明专利技术制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的微波介质材料。

A kind of magnesium cobalt zirconium niobium microwave dielectric ceramics and their preparation methods

【技术实现步骤摘要】
一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于陶瓷制备领域，具体涉及一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷，以及以镁锆铌系微波介质陶瓷为基础，用钴离子取代镁离子，制备高品质因数镁钴锆铌系微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
随着微波通信事业的迅猛发展，移动通讯、汽车电话等领域对小型化、高性能化的微波电路和微波器件的需求日益增加，这就要求不断开发具有更加优越性能的新型材料。微波介质陶瓷是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，对于制造更小的器件和提高微波集成电路的封装密度非常有效。用于制作介质谐振器、滤波器等器件的介质陶瓷，须满足以下条件：较高的介电常数(εr)以实现器件的小型化和提高集成度，较低介电损耗(tanδ)以提高选频特性，趋近于零的谐振频率温度系数(τf)以提高温度稳定性。具有钨锰铁矿结构的陶瓷化合物MgZrNb2O8介质陶瓷得到了较为广泛的关注，以这种陶瓷化合物为基础的介质材料能较好地满足高介电常数、低介电损耗和低谐振频率温度系数的要求。印度V.R.K.Murthy报道MgZrNb2O8系陶瓷其介电常数为9.6，品质因数为58500GHz,谐振频率温度系数为-31.5ppm/℃。本专利技术采用传统固相法，制备出性能优异的Mg0.98Co0.02ZrNb2O8微波介质陶瓷，其介电常数为25.1803，品质因数达70709.3GHz，谐振频率温度系数为-46.0968ppm/℃，烧结温度为1260℃。
技术实现思路
本专利技术的目的是为进一步提高镁锆铌(MgZrNb2O8)系微波介质陶瓷的微波介电性能，以MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5为主要原料，制备出一种具有优越微波介电性能的新型镁钴锆铌系微波介质陶瓷。本专利技术的一个技术方案是一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷，其组成为Mg1-xCoxZrNb2O8,其中0.02≤x≤0.10。本专利技术的另一个技术方案是一种上述镁钴锆铌系微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：(1)、将MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5原料，按化学式Mg1-xCoxZrNb2O8，其中0.02≤x≤0.10组成进行配料，将粉料放入球磨罐中，加入去离子水与氧化锆球，在球磨机上球磨6小时，得到球磨后粉料；(2)、将上述步骤(1)中球磨后粉料置于110℃温度干燥箱中烘干，待原料干燥后，过40目筛，获得颗粒均匀的干燥粉料；(3)、将上述步骤(2)中干燥粉料装入坩埚后置于高温炉中，在1100℃预烧2小时，得到预烧粉料；(4)、在上述步骤(3)中预烧粉料放入球磨罐中，加入去离子水与氧化锆球，在球磨机上二次球磨6小时，并于110℃温度干燥箱中烘干；烘干后在陶瓷粉料中外加8％重量百分比的石蜡进行造粒，过60目筛，再用粉末压片机压制成型为坯体；(5)、将上述步骤(4)中坯体于1220-1280℃烧结，保温4小时，制得镁钴锆铌系微波介质陶瓷。所述步骤(1)中MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5原料的质量纯度均大于99.9％。所述步骤(1)中原料、去离子水与氧化锆球的质量比为2:16:15。所述步骤(4)中预烧粉料、去离子水与氧化锆球的质量比为2:16:15。所述步骤(1)、步骤(4)中的球磨机为行星式球磨机。所述步骤(1)化学式Mg1-xCoxZrNb2O8中x取值为0.02。所述步骤(4)中粉末压片机的压力为6Mpa。所述步骤(4)中坯体直径为10mm，厚度为5mm。所述步骤(5)中坯体的烧结温度取1260℃。有益效果：本专利技术以镁锆铌系微波介质陶瓷为基础，提供了一种制备工艺简单、应用领域更为广泛、具有更高微波介电性能的镁钴锆铌系微波介质陶瓷的反应烧结方法。在1260℃烧结温度下，成功地获得了品质因数为70709.3GHz，介电常数为25.1803，谐振频率温度系数为-46.0968ppm/℃的微波介质陶瓷。由于Co离子的离子极化率比Mg离子大，所以随着取代含量的增加，介电常数增大。Co离子的离子半径比Mg离子大，随着取代含量的增加，晶胞体积增大，堆积密度减小，从而导致品质因数降低。本专利技术使得材料在微波通讯方面的应用更加广泛，是一种很有前途的毫米波电路微波介质材料。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。本专利技术采用纯度大于99.9％的化学原料MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5，制备Mg1-xCoxZrNb2O8(0.02≤x≤0.10)微波介质陶瓷。实施例11.依照微波介质陶瓷组分Mg1-xCoxZrNb2O8(x＝0.02)，称MgO-1.8335g、CoCO3-0.1104g、ZrO2-5.7189g、Nb2O5-12.3373g配料，共20g；配料计算过程如下：MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5的相对分子量分别为40.31、118.93、123.22、265.82；Mg0.98Co0.02ZrNb2O8分子量和M总：M总＝0.98×40.31+0.02×118.93+123.22+265.82＝430.922；本实施例所需配料质量如下：MMgO＝0.98×40.31÷M总×20＝1.8335g；MCoCO3＝0.02×118.93÷M总×20＝0.1104g；MZrO2＝123.22÷M总×20＝5.7189g；MNb2O52＝265.82÷M总×20＝12.3373g。混合粉料加入球磨罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；2.将球磨后的原料置于110℃条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；3.将颗粒均匀的粉料于1100℃煅烧2小时；4.将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，二次球磨6小时，出料后在110℃温度条件下烘干，然后加入8％重量百分比的石蜡进行造粒，并过60目筛；再用粉末压片机以6Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；5.将坯体于1260℃烧结，保温4小时，制得高性能镁钴锆铌系微波介质陶瓷；最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。实施例21.依照微波介质陶瓷组分Mg1-xCoxZrNb2O8(x＝0.04)，称MgO-1.7895g、CoCO3-0.2200g、ZrO2-5.6981g、Nb2O5-12.2924g配料，共20g；混合粉料加入球磨罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；2.将球磨后的原料置于110℃温度条件下烘干，过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；3.将颗粒均匀的粉料于1100℃煅烧2小时；4.将煅烧后的粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，二次球磨6小时，出料后在110℃温度条件下烘干，然后加入8％重量百分比的石蜡进行造粒，并过60目筛；再用粉末压片机以6Mpa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；5.将坯体于1260℃烧结，保温4小时，制得高性能镁钴锆铌系微波介质陶瓷；最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。实施例31.依照微波介质陶瓷组分Mg1-xCoxZrNb2O8(x＝0.06)，称MgO-1.7459g、CoCO3-0.3288g、ZrO2-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，其组成为Mg1‑xCoxZrNb2O8,其中0.02≤x≤0.10。

【技术特征摘要】
1.一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，其组成为Mg1-xCoxZrNb2O8,其中0.02≤x≤0.10。2.根据权利要求1所述的镁钴锆铌系微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将MgO、CoCO3、ZrO2、Nb2O5原料，按化学式Mg1-xCoxZrNb2O8(0.02≤x≤0.10)组成进行配料，将粉料放入球磨罐中，加入去离子水与氧化锆球，在球磨机上球磨6小时，得到球磨后粉料；(2)、将上述步骤(1)中球磨后粉料置于110℃温度干燥箱中烘干，待原料干燥后，过40目筛，获得颗粒均匀的干燥粉料；(3)、将上述步骤(2)中干燥粉料装入坩埚后置于高温炉中，在1100℃预烧2小时，得到预烧粉料；(4)、在上述步骤(3)中预烧粉料放入球磨罐中，加入去离子水与氧化锆球，在球磨机上二次球磨6小时，并于110℃温度干燥箱中烘干；烘干后在陶瓷粉料中外加8％重量百分比的石蜡进行造粒，过60目筛，再用粉末压片机压制成型为坯体；(5)、将上述步骤(4)中坯体于122...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖谧，娄捷，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12