一种Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TiO2光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TiO2光催化剂制备方法，Bi（NO3）3·5H2O、FeCl3·6H2O、MOF‑SO3@TiO2纳米材料、NaBr、TiO2和N‑N—二甲基乙酰胺为主要原料，通过改进的溶剂热法和超声法制备添加FeCl3·6H2O引入Fe

A preparation method of Fe BiOBr/MOF SO3@TiO2 photocatalyst

The invention discloses a Fe BiOBr/MOF SO3@TiO2 photocatalyst preparation method, Bi (NO3) 3, 5H2O, FeCl3, 6H2O, MOF, NaBr, SO3@TiO2 nano materials TiO2 and N N - two methyl acetamide as the main raw material, through a solvothermal method and improved ultrasonic prepared by adding FeCl3. The introduction of Fe 6H2O

【技术实现步骤摘要】
一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂及其制备方法,属于催化剂

技术介绍
光催化技术是指催化剂在光照条件下将光能转化为化学反应所需要的能量,进而产生催化作用,是一种新型高效节能环保技术。光催化降解是利用光辐射在反应体系中产生活泼的自由基,通过与有机污染物进行加合、取代及电子转移等过程将有机污染物分解为无毒或低毒的无机物。光催化降解因其具有反应条件温和、无二次污染、直接利用太阳光能等优势成为治理有机污染物的研究热点；现有技术中存在的问题是,传统的等宽禁带光催化剂往往只能吸收利用在太阳光中占较小比例的紫外光,光能利用率低而硫化镉等窄禁带光催化剂通常不稳定,易分解出有害物质。因此,寻找新型窄禁带光催化剂具有重要的技术和应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂及其制备方法，催化剂的稳定性高,对有机污染物具有较高的降解率。1、一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2。所述的MOF-SO3@TiO2纳米材料制备方法如下：步骤1、取15gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，而后依次加入50g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，混合均匀，而后添加11g甲酸,超声分散20min；步骤2、将上述混合液转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO3@TiO2纳米材料；有益效果：本专利技术制备的Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2纳米光催化剂通过改进的溶剂热法和超声法制备添加FeCl3·6H2O引入Fe9+,当Fe9+迁移到BiOBr的晶格内部形成缺陷,改变了催化剂的禁带宽度,从而促进了光生电子和空穴的分离,氧化活性得到了提高；MOF-SO3@TiO2具有高结晶度、介孔结构和相应的比表面积大的特点,在可见光区域可以改进吸收能力,在两个耦合粒子之间形成异质结构,促进光生载流子的分离，更有利于有机染料的降解。具体实施方式实施例11、一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2。所述的MOF-SO3@TiO2纳米材料制备方法如下：步骤1、取15gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，而后依次加入50g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，混合均匀，而后添加11g甲酸,超声分散20min；步骤2、将上述混合液转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO3@TiO2纳米材料；实施例2步骤1称取2.4gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例3步骤1称取1.2gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例4步骤1称取0.6gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例5步骤1称取0.1gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例6步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.4gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例7步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.1gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例8步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和4.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;其余步骤同实施例1。实施例9步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和2.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TIO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF‑SO3@TIO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TiO2。

【技术特征摘要】
1.一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TIO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TIO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡廷栋，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32