一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体地说是一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，采用如下制备步骤：(1)、粉碎；(2)、混料；(3)、低温热处理；(4)、中温或高温处理；(5)、冷却分级。本发明专利技术与现有技术相比，包覆剂采用沥青和重质油的组合物有助于实现均匀包覆，同时兼顾材料较高的能量密度；制得的负极材料在吸液性能和剥离强度上也有明显提升、充放电倍率高和循环性能好；其工艺简单、条件温和、安全性高、对设备要求不苛刻易实现工业化。

Preparation of a high cyclic power lithium ion battery anode material

The present invention relates to the technical field of lithium ion battery cathode material, in particular to a method for preparing a high power lithium ion battery cathode material, which is characterized by the following steps: (1) preparation and crushing; (2), mixing; (3), (4) low temperature heat treatment; in the temperature, or high temperature treatment; (5) cooling, grading. Compared with the prior art, the coating agent composition of bitumen and heavy oil can help to realize the uniform coating, both high energy density materials; anode material prepared has improved significantly, the high charge discharge rate and cycle performance in good absorbency and peel strength; the process is simple, mild condition and high safety requirements on equipment, not demanding easy to realize industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池负极材料
，具体地说是一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子二次电池相比于镍氢、铅酸等传统电池，具有能量密度大、输出电压高、自放电率低、环境友好、无记忆效应、寿命长等优点，已成为便携式电子产品及消费类电子产品中的主流电池，并且已在电动车辆、太阳能和风力发电设备等方面实现了广泛应用。石墨作为锂二次电池的最为成熟的负极材料，兼具较高的能量密度，较小的膨胀，较长的放电平台等特点，目前仍作为EV领域的主流负极使用。但是由于石墨层间距较小，锂离子嵌入/脱出的相对形变较大，且内部存在一定缺陷，经过多次循环后，表面结构易发生破坏，产生新的SEI膜并消耗更多电解液，造成循环性能下降，这一现象在天然石墨上表现尤为明显。表面包覆作为一种常见的改善循环的方法，同时能提高石墨的倍率充放电性能，已被广泛应用。目前最为常见的包覆方法是采用固态沥青与石墨均匀混合后炭化或石墨化，在原料石墨表面形成一层无定形碳或低石墨化度石墨。这一表层结构比较稳定，充放电形变较小，对内部石墨起到保护作用。虽然如此，但是这类工艺在包覆的均匀性上有所欠缺，充放电时部分原料石墨仍然直接与电解液发生接触，在高倍率循环下这些区域容易发生层离露出端面，消耗电解液与Li+形成新的SEI膜，造成容量衰减。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种对内部石墨具有良好包覆性能的锂离子电池负极材料的制备方法，且制备的材料使用安全性高的，具有高循环动力。为实现上述目的，设计一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，采用如下制备步骤：(1)、粉碎：将石墨与沥青分别粉碎；粉碎后的石墨的平均粒径分别为5～20μm，比表面积分别≤15m2/g，压实密度分别≥1.0g/cm3；粉碎后的沥青的平均粒径为2～6μm；(2)、混料∶以沥青∶石墨∶重质油＝3～10∶100∶5～20的比例进行混合得混合料，使每一种组分在其它任一组分中均属于均匀分散状态；所述的重质油为包括烷烃、环烷烃和芳香烃的混合物；(3)、低温热处理：将混合料在惰性气体保护下进行低温热处理，低温热处理的温度为500℃～700℃，时间为2～3小时；(4)、中温或高温处理：将低温热处理后的混合料，在惰性气体保护下进行中温或高温热处理2～3小时；所述的中温热处理温度为1100℃～1300℃；所述高温热处理温度为2500℃～3000℃；(5)、冷却分级：冷却后进行筛分分级处理，即得锂离子电池负极材料。在混料后，所得的混合料也可以先投入机械融合设备进行融合处理后，再进行低温处理。这个步骤不是必要步骤，但能使颗粒间发生充分挤压碰撞，以获得较高的粘结力，能进一步提高产品性能。所述石墨为单颗粒天然石墨或单颗粒人造石墨。所述沥青为煤基沥青和石油基沥青中的一种或二者以任意比例的混合物。所述的重质油的密度超过0.85g/cm3。所述的混合料在中温热处理后形成软炭占石墨负极材料总重量的3％～8％。所述的机械融合设备的运行时间为0～30min。所述的低温热处理的设备为采用主轴带动桨叶或螺带转动的搅拌设备。所述的低温热处理中的惰性气体为氮气或氩气。所述的中温或高温处理中的惰性气体为氮气或氩气。本专利技术与现有技术相比，包覆剂采用沥青和重质油的组合物有助于实现均匀包覆，同时兼顾材料较高的能量密度；制得的负极材料在吸液性能和剥离强度上也有明显提升、充放电倍率高和循环性能好；其工艺简单、条件温和、安全性高、对设备要求不苛刻易实现工业化。具体实施方式现结合实施例对本专利技术作进一步地说明。实施例1(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将结焦值62％的沥青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径9.5μm天然石墨粉末、2kg重质油和1kg结焦值62％的沥青粉末混合均匀得混合料；(3)、将混合料投入机械融合设备，设备运行5min；(4)、将融合后的混合料在高纯氮保护下进行550℃低温热处理3h；(5)、将低温热处理后的混合料在高纯氮保护下进行1200℃热处理3h；(6)、冷却后进行筛分分级处理，即制备得负极材料，根据结焦值计算得无定形碳质量分数约为5.10％。实施例2(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将结焦值62％的沥青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径9.5μm天然石墨粉末、3.8kg重质油和0.6kg结焦值为62％的沥青混合均匀得混合料；(3)、将混合料投入机械融合设备，设备运行5min；(4)、将融合后的混合料在高纯氮保护下进行550℃低温热处理3h；(5)、将低温热处理后的混合料在高纯氮保护下进行1200℃热处理3h，(6)、冷却后进行分级处理，即制备得负极材料，根据结焦值计算得无定形碳质量分数约为5.10％。实施例3(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将结焦值62％的沥青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径9.5μm天然石墨、1kg重质油和1.322kg结焦值62％的沥青粉末混合均匀得混合料；(3)、将混合料投入机械融合设备，设备运行5min；(4)、将融合后的混合料在高纯氮保护下进行550℃低温热处理3h；(5)、将低温热处理后的混合料在高纯氮保护下进行1200℃热处理3h；(6)、冷却后进行筛分分级处理，即制备得负极材料，根据结焦值计算得无定形碳质量分数约为5.10％。实施例4(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将沥结焦值75％的青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径9.5μm天然石墨、2kg重质油和0.83kg结焦值75％的沥青粉末混合均匀得混合料；(3)、将混合料投入机械融合设备，设备运行5min；(4)、将融合后的混合料在高纯氮保护下进行550℃低温热处理3h；(5)、将低温热处理后的混合料在高纯氮保护下进行1200℃热处理3h；(6)、冷却后进行筛分分级处理，即制备得负极材料，根据结焦值计算得无定形碳质量分数约为5.10％。实施例5(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将结焦值62％的沥青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径9.5μm天然石墨、2kg重质油和1kg结焦值62％的沥青粉末混合均匀得混合料；(3)、将混合料在高纯氮保护下进行550℃低温热处理3h；(4)、将融合后的混合料在高纯氮保护下进行1200℃热处理3h；(5)、冷却后进行筛分分级处理，即制备得负极材料，根据结焦值计算得无定形碳质量分数约为5.10％。实施例6(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将结焦值62％的沥青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径16.0μm天然石墨、2kg重质油和1kg结焦值62％的沥青粉末混合均匀得混合料；(3)、将混合料投入机械融合设备，设备运行5min；(4)、将融合后的混合料在高纯氮保护下进行550℃低温热处理3h；(5)、将低温热处理后的混合料在高纯氮保护下进行1200℃热处理3h；(6)、冷却后进行筛分分级处理，即制备得负极材料，根据结焦值计算得无定形碳质量分数约为5.10％。实施例7(1)、将天然石墨粉碎成9.5μm的粉末；将结焦值62％的沥青粉碎成3μm的沥青粉末；(2)、将20kg粒径9.5μm天然石墨、3kg重质油和1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，采用如下制备步骤：(1)、粉碎：将石墨与沥青分别粉碎；粉碎后的石墨的平均粒径分别为5～20μm，比表面积分别≤15m

【技术特征摘要】
1.一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，采用如下制备步骤：(1)、粉碎：将石墨与沥青分别粉碎；粉碎后的石墨的平均粒径分别为5～20μm，比表面积分别≤15m2/g，压实密度分别≥1.0g/cm3；粉碎后的沥青的平均粒径为2～6μm；(2)、混料：以沥青∶石墨∶重质油＝3～10∶100∶5～20的比例进行混合得混合料，使每一种组分在其它任一组分中均属于均匀分散状态；所述的重质油为包括烷烃、环烷烃和芳香烃的混合物；(3)、低温热处理：将混合料在惰性气体保护下进行低温热处理，低温热处理的温度为500℃～700℃，时间为2～3小时；(4)、中温或高温处理：将低温热处理后的混合料，在惰性气体保护下进行中温或高温热处理2～3小时；所述的中温热处理温度为1100℃～1300℃；所述高温热处理温度为2500℃～3000℃；(5)、冷却分级：冷却后进行筛分分级处理，即得锂离子电池负极材料。2.如权利要求1所述的一种高循环动力锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的混料后所得的混合料投入机械融合设备进行融合处理后，再进行低温热处理。3.如权利要求1所述的一种高循环动力锂离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈然，谢秋生，仲林，张鹏昌，
申请(专利权)人：上海杉杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31