A water buffalo horn detection method, which is characterized in that the detection methods include using high performance liquid chromatography mass spectrometry (HPLC MS) of Cornu bubali detection step, which, in Shuiniujiao control medicine as control sample to m/z 459.7 + 0.5 (double charge) - 391.9 + 0.5 (single charge) and m/z (459.7 + 0.5, 505.1 + 0.5 double charge) (single charge) as the detection method of ion detection, simple operation, strong specificity, high accuracy, good repeatability, the water buffalo is also more secure in clinical efficacy and safety etc..
【技术实现步骤摘要】
一种水牛角的检测方法
本专利技术涉及一种水牛角的检测方法。
技术介绍
水牛角具有清热、凉血、定惊、解毒之功效,可以治疗伤寒、温疫、热入血分、惊狂、烦躁、谵妄、斑疹、发黄、吐血、衄血、下血、痈疽肿毒。但是现行检测水牛角的方法存在缺陷:对水牛角的性状进行观察的方法,该方法准确度非常低。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有水牛角检测方法的缺点,提供了一种准确度高、可行性好、重现性好的水牛角的检测方法。本专利技术的第一个方面是提供一种水牛角的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)进行水牛角检测的步骤,其中,以水牛角对照药材为对照品,以m/z459.7±0.5(双电荷)→391.9±0.5(单电荷)和m/z459.7±0.5(双电荷)→505.1±0.5(单电荷)作为检测离子对。优选地,上述检测方法中,所述高效液相色谱的条件为:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶,流动相A选自甲酸、乙酸、甲酸水溶液或乙酸水溶液中的至少一种,优选自0.1%(v/v)甲酸的水溶液或0.1%(v/v)乙酸的水溶液;流动相B选自乙腈、甲醇或甲酸的乙腈溶液中的至少一种,优选为0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱。更优选地,所述高效液相色谱的条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相A,以0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱:0~25分钟,A95%→80%,B5%→20%;25~40分钟,A80%→50%,B20%→50%;40~41分钟,A50%→1%,B50%→99%; ...
【技术保护点】
一种水牛角的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括采用高效液相色谱‑质谱联用技术(HPLC‑MS)进行水牛角检测的步骤,其中,以水牛角对照药材为对照品,以m/z459.7±0.5(双电荷)→391.9±0.5(单电荷)和m/z459.7±0.5(双电荷)→505.1±0.5(单电荷)作为检测离子对。
【技术特征摘要】
1.一种水牛角的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)进行水牛角检测的步骤,其中,以水牛角对照药材为对照品,以m/z459.7±0.5(双电荷)→391.9±0.5(单电荷)和m/z459.7±0.5(双电荷)→505.1±0.5(单电荷)作为检测离子对。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的条件为:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶,流动相A选自甲酸、乙酸、甲酸水溶液或乙酸水溶液中的至少一种,优选自0.1%(v/v)甲酸的水溶液或0.1%(v/v)乙酸的水溶液;流动相B选自乙腈、甲醇或甲酸的乙腈溶液中的至少一种,优选为0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱;优选地,所述高效液相色谱的条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相A,以0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱:0~25分钟,A95%→80%,B5%→20%;25~40分钟,A80%→50%,B20%→50%;40~41分钟,A50%→1%,B50%→99%;41~45分钟,A1%→1%,B99%→99%。3.根据权利要求1-2中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述质谱采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测。4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括将所述水牛角进行酶解的步骤;优选地,所述酶解包括向水牛角中依次加入尿素,二硫苏糖醇(DTT),碘乙酰胺(IAA)和酶的步骤;更优选地,所述酶解包括如下步骤:向水牛角中加入尿素,再加入DTT,60±5℃加热30±5min,冷却,加入IAA,黑暗中放置30±5min,加碱稀释至10ml,加酶于37℃反应12h以上。5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述酶选自胃蛋白酶、胰蛋白酶、胰酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶中的至少一种,优选胰蛋白酶。6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述碱为碳酸氢铵(NH4HCO3)。7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:(1)将水牛角按所述的酶解的步骤制得供试品溶液;(2)取水牛角对照药材按所述的酶解的步骤制...
【专利技术属性】
技术研发人员:程显隆,魏锋,张倩倩,李明华,马双成,
申请(专利权)人:中国食品药品检定研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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