一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，将花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂和催化剂，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入环氧丙烷，同时搅拌升温至90～110℃，压力调节至0.2～0.5MPa，聚合反应2～5小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；将其与丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180～220℃，反应3～5小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；将其和亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。本发明专利技术制备的产品具有亲水基亚硫酸根和亲油基团脂肪链，其表面活性较传统的表面活性剂性效果更佳。

A preparation method of succinate agent in water based pesticide formulation

The invention discloses a preparation method for succinate type additives in water-based pesticide preparation of four arachidonic acid into the polymerization reactor, adding initiator and catalyst, stirring, in inert gas protection, propylene oxide, and the mixing is heated to 90~110 DEG C, the pressure is adjusted to 0.2 ~ 0.5MPa, polymerization of 2~5 hours to get four arachidonic acid polyoxyethylene ether; the two butene anhydride is added into the reaction kettle, the inert gas protection under the condition of stirring, heating to 180~220 Deg. C, the reaction time is 3~5 hours, by vacuum dehydration after four arachidonic acid polyoxyethylene ether; the bisulfite solution mixing in addition, through the water, get four arachidonic acid polyoxyethylene sulfosuccinate. The product prepared by the invention has hydrophilic sulfite and oil pro - oil chain, and its surface activity is better than that of the traditional surface active agent.

【技术实现步骤摘要】
一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法
本专利技术涉及农药制备领域，具有涉及一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法。
技术介绍
现代农药变化很快，正向着环保型的方向发展，水性化和固体化是其主要方向，目前国内的农药助剂还不是很发达，与发达国家相比还有不小的差距，用现有的助剂配成的水基型制剂在物理稳定性方面或多或少的存在一定的问题，主要在经时稳定性上经常出现严重的分层现象。本专利技术主要在分子结构上创新，使之兼具非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的特性，从而更加适应农药剂型的需要。
技术实现思路
本专利技术提供了一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是这样的，一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，包括如下步骤：1）将花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂偶氮二异丁腈和催化剂双金属氰化络合物DMC催化，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入环氧丙烷，同时搅拌升温至90～110℃，压力调节至0.2～0.5MPa，聚合反应2～5小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚与丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180～220℃，反应3～5小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯；3）将步骤2）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯和亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。优选地，所述的花生四烯酸与环氧丙烷的摩尔比为1:5-10mol。优选地，所述的花生四烯酸和丁烯二酸酐的摩尔比为2-3：1。优选地，所述的亚硫酸氢盐和丁烯二酸酐的摩尔比为1～1.2：1。优选地，所述的引发剂质量为环氧丙烷质量的2-4%。优选地，所述的催化剂双金属氰化络合物DMC的质量为环氧丙烷质量的0.1-0.5%有益效果：本专利技术提供的花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐由于多种基团的复合使用，具有亲水基（—SO3-基）和亲油基团脂肪链，其表面活性较传统的表面活性剂性效果更佳，在农药水基型制剂中，能明显提高农药水乳剂经时稳定性。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例1一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，包括如下步骤：1）将10mol花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂偶氮二异丁腈58g和催化剂双金属氰化络合物DMC2.9g催化，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入50mol环氧丙烷，同时搅拌升温至90～110℃，压力调节至0.2～0.5MPa，聚合反应2～5小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚与4mol丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180～220℃，反应3～5小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯；3）将步骤2）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯和10mol亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。实施例2一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，包括如下步骤：1）将10mol花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂偶氮二异丁腈232g和催化剂双金属氰化络合物DMC29g催化，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入100mol环氧丙烷，同时搅拌升温至90～110℃，压力调节至0.2～0.5MPa，聚合反应2～5小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚与5mol丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180～220℃，反应3～5小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯；3）将步骤2）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯和12mol亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。实施例3一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，包括如下步骤：1）将10mol花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂偶氮二异丁腈100g和催化剂双金属氰化络合物DMC10g催化，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入80mol环氧丙烷，同时搅拌升温至90～110℃，压力调节至0.2～0.5MPa，聚合反应2～5小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚与3.5mol丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180～220℃，反应3～5小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯；3）将步骤2）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯和12mol亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。实施例4：将实施例1～3中合成的产品应用于6.9%精恶唑禾草灵水乳剂中，其配方如下：精恶唑禾草灵6.9%吡唑解草酯2.5%二甲苯30%实施例1~3中成品5%表面活性剂5%乙二醇5%三乙醇胺1%水补足至100%经应用试验显示，6.9%精恶唑禾草灵水乳剂的物理稳定性都有明显的提高，经检测，倾倒性（残留）≤5%；冷藏（0±1℃7d）不分层、不结晶；热储（54±1℃14d）不分层、不结晶，析水≤5%；乳液起泡性（稀释200倍）1min≤25ml，悬浮率≥90%，原药分解率≤5%。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂偶氮二异丁腈和催化剂双金属氰化络合物DMC催化，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入环氧丙烷，同时搅拌升温至90 ～ 110℃，压力调节至0.2 ～ 0.5MPa，聚合反应2 ～ 5 小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚与丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180 ～ 220℃，反应3 ～ 5 小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯；3）将步骤2）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯和亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种用于农药水基型制剂中的琥珀酸酯型助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将花生四烯酸投入聚合釜内，加入引发剂偶氮二异丁腈和催化剂双金属氰化络合物DMC催化，进行搅拌，在惰性气体保护的情况下，加入环氧丙烷，同时搅拌升温至90～110℃，压力调节至0.2～0.5MPa，聚合反应2～5小时得到花生四烯酸聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚与丁烯二酸酐加入反应釜后，在惰性气体保护的情况下，搅拌升温至180～220℃，反应3～5小时，经减压除水后得到花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯；3）将步骤2）得到的花生四烯酸聚氧乙烯醚丁烯二酸酯和亚硫酸氢盐溶液充分搅拌，经除水后，得到花生四烯酸氧乙烯琥珀酸酯磺酸盐。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴进，王先彬，
申请(专利权)人：南京扬子鸿利源化学品有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32