The invention discloses a method for extracting natural methyl jasmonate from tree orchid oil, first extract prepared from petroleum ether, methanol and water, according to the volume ratio of 2 8:1 7:0.3 1 mixed, after fully mixed layering, the upper phase and lower phase separately stored in different container get on, A solution and B solution phase; followed by MeJA extraction, the tree orchid oil adding phase A solution, adding volume of B solution under phase extraction, the orchid oil and associated A on solution quality volume ratio of 1:1 10, released under the solution after stratification on the solution phase B continue to increase under the solution extraction 1 or more times, each time with all phase extraction solution, vacuum concentration enrichment site MeJA C; finally, column chromatography separation and purification of MeJA. The process is simple, the operation is convenient, the investment of the equipment is little, the purity of the methyl jasmonate compound is high and the quality is good.
【技术实现步骤摘要】
一种从树兰花油中富集天然茉莉酮酸甲酯的方法
本专利技术属于化工
,涉及从树兰花油浸膏中分离富集天然茉莉酮酸甲酯的方法。
技术介绍
茉莉酮酸甲酯,中文名称:茉莉酮酸甲酯,2-戊烯基环戊酮-3-乙酸甲酯,无色至淡黄色液体,沸点:高于300℃,密度:1.02;闪点:156℃,折光率20℃:1.473-1.477;几乎不溶于水,溶于乙醇和油类,强烈、柔和而又甜蜜的茉莉花香,比二氢茉莉酮酸甲酯香气持久。天然存在于大花茉莉、突尼斯迷迭香、胡椒、留兰香、树兰和茶叶中。可广泛应用于人工配制茉莉精油,也可以用于茉莉香基中使香精具有天然的茉莉花的特征香气,但目前价格较贵,现主要用于高档香水香精、化妆品香精等配方中。目前的化学合成线路很多,但均很复杂。茉莉酮酸甲酯是一种具有多种功能的小分子化合物。茉莉酮酸甲酯在香精香料领域中占有重要的地位,具有强烈的持久的类似茉莉精油的花草香和甜香,由于其价格昂贵一般用于高档化妆品中。同时,茉莉酮酸酯类是新型的植物激素,能够参与植物器官的衰老、诱导次生代谢产物含量、诱导果实成熟、防冷冻伤害等生理过程。此外,在医药领域茉莉酮酸酯及其衍生物表现出很好的抗肿瘤活性,虽然其在肿瘤治疗中的作用以及抗肿瘤机制还需要更广泛的深入研究,但是与现行的化疗药相比可以降低正常细胞组织毒性反应,而且对多耐药的肿瘤细胞也有一定的疗效,既可以作为治疗性用药也可以作为预防性用药。鉴于茉莉酮酸酯潜在的巨大开发价值,寻找含量更多的天然植物或者开发新的制备方法将成为茉莉酮酸酯研究的首要任务。茉莉酮酸酯传统的制备方法是化学合成,合成工艺步骤均比较复杂,而且产物为异构体的混合物 ...
【技术保护点】
一种从树兰花油中富集天然茉莉酮酸甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,萃取液配制取石油醚、甲醇、水,按照体积比2‑8:1‑7:0.3‑1混合,充分混匀后静置分层,将上相和下相分开保存于不同容器中,得到上相A溶液和下相B溶液;步骤2,MeJA萃取分离将树兰花油加入上相A溶液溶解后,加入等体积的下相B溶液萃取,其中兰花油与上相A溶液溶解的质量体积比为1:1‑10,分层后放出下相溶液,上相溶液继续加下相B溶液萃取1次或多次,合并每次萃取所有下相溶液,减压浓缩得到MeJA的富集部位C;步骤3,柱层析分离纯化MeJA将步骤2萃取得到的MeJA富集部位C加硅胶拌样后上样于硅胶层析柱,其中富集部位C与拌样硅胶比例为1:1‑2,用石油醚‑乙酸乙酯系统梯度洗脱,当洗脱液比例为5‑40:1时,收集洗脱液,减压浓缩得到纯化后MeJA的富集部位D。
【技术特征摘要】
1.一种从树兰花油中富集天然茉莉酮酸甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,萃取液配制取石油醚、甲醇、水,按照体积比2-8:1-7:0.3-1混合,充分混匀后静置分层,将上相和下相分开保存于不同容器中,得到上相A溶液和下相B溶液;步骤2,MeJA萃取分离将树兰花油加入上相A溶液溶解后,加入等体积的下相B溶液萃取,其中兰花油与上相A溶液溶解的质量体积比为1:1-10,分层后放出下相溶液,上相溶液继续加下相B溶液萃取1次或多次,合并每次萃取所有下相溶液,减压浓缩得到MeJA的富集部位C;步骤3,柱层析分...
【专利技术属性】
技术研发人员:李辉,
申请(专利权)人:青岛九洲千和机械有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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