一种用于复合电沉积的电解池制造技术

本发明专利技术涉及一种复合电沉积的电解池，其特征在于：电解槽外壳与电解槽内胆设有保温填充物，电解槽外壳的下部设有磁力搅拌器、热电阻和超声波发生器；电解槽内胆设有阳极和阴极，下端设有磁力搅拌子，内热电偶插入电解槽内胆，热电偶的温度输入温度控制器，温度控制器与热电阻实现电连接，控制加热；所述磁力搅拌器与磁力搅拌控制器实现电连接；所述超声波发生器与超声控制器实现电连接。温度、超声和磁力搅拌，满足复合电沉积过程对电解池的特殊要求；温度和磁力搅拌控制，能够充分均匀镀液，缓解极化现象，提升镀层质量；同时采用了超声分散和磁力搅拌两种方式，充分分散镀液中的第二相粒子，是之不易团聚，从而提高镀层质量。

An electrolytic cell for composite electrodeposition

The invention relates to an electrolytic cell composite electrodeposition, which is characterized in that the electrolytic cell shell and the electrolytic tank is provided with insulation filler, lower electrolytic tank shell is provided with a magnetic stirrer, heat resistance and ultrasonic generator; electrolytic tank is provided with an anode and a cathode, is arranged on the lower end of a magnetic stirrer, internal thermocouples inserted into the electrolytic tank the temperature controller, temperature controller and input thermocouple, thermal resistance temperature control heating; electrical connection is realized, the magnetic stirrer and magnetic stirring controller electrically connected; realize electrically connected with the ultrasonic generator and ultrasonic controller. Temperature, ultrasonic and magnetic stirring, to meet the special requirements of the composite electrodeposition process of the electrolytic tank; temperature control and magnetic stirring, full uniform solution, alleviate the polarization phenomenon, improve the coating quality; at the same time using ultrasonic and magnetic stirring in two ways, fully dispersed second phase particles in the plating solution, is the is not easy to agglomerate, so as to improve the quality of coating.

【技术实现步骤摘要】
一种用于复合电沉积的电解池
本专利技术属于金属电沉积领域，涉及一种用于复合电沉积的电解池，用于金属电沉积的实验装置。
技术介绍
纳米复合材料是由两种或两种以上固相(如非晶质、半晶质、无机物和有机物等)组成，且至少一相处于纳米尺度的复合材料。作为一种全新的材料，由于其独特的热学、力学、磁学和光学性能，纳米复合材料在机械、电子、冶金、航天、核工业等领域展现出重要的应用价值。电沉积是通过电极反应，使得金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔融盐中沉积在电极上的过程。作为电沉积的重要分支，复合电沉积则是在电沉积过程中引入第二相纳米粒子，与金属或合金共同沉积，是制备纳米复合材料的重要手段。复合电沉积具有增材制造的特性，并能在工艺上广泛地调制材料性能，因而在工业生产和科学研究中占有重要地位。目前对于复合电沉积的研究及调控主要集中在两个方面——沉积配方(第二相粒子、镀液成分等)以及工艺参数(电流参数、外场参数等)，诸多外场参数中，对镀层质量影响最大的包括镀液温度、镀液搅拌速率、镀液的超声波分散等。为了制备性能优异的纳米复合材料，适用于复合电沉积的电解池需要满足以下需求：(1)能够对于温度进行控制，发挥温度在均匀镀液、分散第二相粒子中的作用；(2)能够控制搅拌速率均匀溶液，缓解阴极极化导致的镀层质量下降；(3)能够使用超声波对第二相粒子进行分散，防止第二相粒子团聚严重影响镀层质量。而目前已有的专利中，赵瑞敏等人公开的专利技术专利CN104233375A，针对电解铝过程，通过热电偶监测电解槽内衬温度，使电解槽在合理温度范围内使用，以便提高电解槽的使用寿命。杨叶伟等人公开的专利技术专利CN103741166A电沉积装置，也针对电解铝过程，引入纳米材料保温层，意在解决常规电解池散热严重消耗能源的缺陷。秦歌等公开的专利技术专利CN105755526A电沉积装置利用机械搅拌和阴极移动装置，通过充分搅拌实现镀液均匀化，从而改善电沉积镀层质量。雷岩公开的专利技术专利CN105019006A电沉积装置，同样着眼于镀液均匀化及其引起的镀层质量改善，采用的方法是电镀液的喷射循环。以上专利针对普通电沉积体系，主要关注电沉积过程中搅拌带来的镀液均匀化作用，无法控制温度，亦无法满足复合电沉积的需求。向延海公开的专利技术专利CN105002548A电沉积装置，包含加热装置和磁力搅拌装置，意在解决零件电镀不均匀的问题，也能够对电镀温度进行控制。上述专利针对电沉积过程中的某项指标(如，镀液温度控制、搅拌速率等)，均无法实现对复合电沉积过程中温度、镀液搅拌和超声波分散的共同控制。因此，急需一种能够同时对多种工艺参数进行调控，满足复合电沉积过程多参数调控需求的电解池。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种用于复合电沉积的电解池，一种能够通过超声波分散第二相粒子，同时能够对电解液温度、搅拌速率等工艺参数进行控制的电解池。技术方案一种用于复合电沉积的电解池，其特征在于包括电解槽外壳3、电解槽内胆1、保温填充物2、热电阻4、热电偶5、温度控制器6、磁力搅拌器7、磁力搅拌子8、超声控制器9超声波发生器10、磁力搅拌控制器11、阳极12和阴极13；电解槽外壳3与电解槽内胆1设有保温填充物2，电解槽外壳3的下部设有磁力搅拌器7和热电阻4，下端设有超声波发生器10；电解槽内胆1设有阳极12和阴极13，下端设有磁力搅拌子8；内热电偶5插入电解槽内胆1，热电偶5的温度输入温度控制器6，温度控制器6与热电阻4实现电连接，控制加热；所述磁力搅拌器7与磁力搅拌控制器11实现电连接；所述超声波发生器10与超声控制器9实现电连接。所述电解槽内胆1采用玻璃材料。所述电解槽外壳3采用聚四氟乙烯材料。所述保温填充物2采用酚醛泡沫材料。所述热电阻4为多个热电阻均布在电解槽外壳3的下部。有益效果本专利技术提出的一种用于复合电沉积的电解池，包含温度控制系统、超声发生系统、磁力搅拌系统，充分满足复合电沉积过程对电解池的特殊要求；还包括的温度控制系统和磁力搅拌系统，能够充分均匀镀液，缓解极化现象，提升镀层质量；本专利技术同时采用了超声分散和磁力搅拌两种方式，充分分散镀液中的第二相粒子，是之不易团聚，从而提高镀层质量。附图说明图1为电解池的示意图1-电解槽内胆；2-保温填充物；3-电解槽外壳；4-热电阻；5-热电偶；6-温度控制器；7-磁力搅拌器；8-磁力搅拌子；9-磁力搅拌控制器；10-超声波发生器；11-超声控制器；12-阳极；13-阴极。具体实施方式现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述：本专利技术提供一种电解池，包括电解池容器、超声发生系统、温度控制系统、磁力搅拌系统。装置示意图如图1所示。电解池主体为一双层圆柱型电解槽，为双层结构，电解槽内胆1由玻璃制成，容纳电解液；外层3为电解槽外壳，其材料为聚四氟乙烯，具有耐高温、耐腐蚀、不易老化、无毒、高绝缘的特点；内外层之间的空腔2填充酚醛泡沫，主要起保温作用。外层材料之下固定有磁力搅拌器7，磁力搅拌器的参数设置及控制由磁力搅拌控制器9实现，开始磁力搅拌后，磁力搅拌器产生变化磁场，带动搅拌子8旋转，从而起到搅拌均匀镀液的作用。在磁力搅拌器周围安置有四个热电阻4，起加热电解池作用，热电阻受温度控制器6控制，温度控制器的温度信息由热电偶5采集并反馈，进而实现对电解池温度的精确控制。在磁力搅拌器下方安放有超声发生系统，由超声波发生器10及超声控制器11组成，可以对电解池中第二相粒子施加超声分散，防止第二相粒子在镀层中团聚而影响材料性能。此外电解池系统中还包括阳极12和阴极13，电沉积过程中与电源连接，与电解液形成闭合回路，组成完整的复合电沉积系统。完整的复合电沉积过程由镀液配置、第二相粒子溶入镀液、阴阳极板表面处理、设定外场参数和电流参数、镀后处理组成。本专利技术公开的复合电沉积电解池主要作为电沉积镀液的容器，并控制各种参数。使用实施例过程中：首先在500mL乙二醇中溶解镀液原料——0.75mol氨基磺酸镍、0.25mol氯化亚铁、0.5mol硼酸、1g抗坏血酸、0.5g十二烷基磺酸钠、3g糖精及10g氧化锆粉末，使用电解池中的磁力搅拌装置长时间搅拌得均匀悬液，后继续加入乙二醇将镀液配置至1L，控制镀液PH在2左右。阴极选用4K抛光的304不锈钢钢板(尺寸3cm×3cm×0.5mm)，阳极选用FeNi合金(Fe、Ni原子比70:30，尺寸为4cm×4cm×1mm)，阳极进行丙酮浸泡5分钟除油，阴极使用碱性溶液电解除油5分钟，除油后的电极经去离子水洗涤后使用稀硫酸浸泡5分钟进行活化，阴极阳极背面均预先使用环氧树脂进行覆盖绝缘处理。通过电解池，对外场参数进行设定，将超声分散频率设置为100KHz；将温度设定为30℃；磁力搅拌速率设置为300rpm；使用直流电沉积工艺，电流密度设置为10A/dm2，电镀时间为30分钟。制备完成的薄膜经过剥离、涂油防锈等镀后处理，便可投入实验或使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于复合电沉积的电解池，其特征在于包括电解槽外壳(3)、电解槽内胆(1)、保温填充物(2)、热电阻(4)、热电偶(5)、温度控制器(6)、磁力搅拌器(7)、磁力搅拌子(8)、超声控制器(9)超声波发生器(10)、磁力搅拌控制器(11)、阳极(12)和阴极(13)；电解槽外壳(3)与电解槽内胆(1)设有保温填充物(2)，电解槽外壳(3)的下部设有磁力搅拌器(7)和热电阻(4)，下端设有超声波发生器(10)；电解槽内胆(1)设有阳极(12)和阴极(13)，下端设有磁力搅拌子(8)；内热电偶(5)插入电解槽内胆(1)，热电偶(5)的温度输入温度控制器(6)，温度控制器(6)与热电阻(4)实现电连接，控制加热；所述磁力搅拌器(7)与磁力搅拌控制器(11)实现电连接；所述超声波发生器(10)与超声控制器(9)实现电连接。

【技术特征摘要】
1.一种用于复合电沉积的电解池，其特征在于包括电解槽外壳(3)、电解槽内胆(1)、保温填充物(2)、热电阻(4)、热电偶(5)、温度控制器(6)、磁力搅拌器(7)、磁力搅拌子(8)、超声控制器(9)超声波发生器(10)、磁力搅拌控制器(11)、阳极(12)和阴极(13)；电解槽外壳(3)与电解槽内胆(1)设有保温填充物(2)，电解槽外壳(3)的下部设有磁力搅拌器(7)和热电阻(4)，下端设有超声波发生器(10)；电解槽内胆(1)设有阳极(12)和阴极(13)，下端设有磁力搅拌子(8)；内热电偶(5)插入电解槽内胆(1)，热电偶(5)的温度输入温度控制器(6)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰，花育聪，李辉，林为彤，张珂儿，石淼，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61