提升激光损伤阈值的基片处理方法技术

采用热处理和超声清洗相结合的技术，提出一种提升基片表面及透射类薄膜元件激光损伤阈值的基片处理方法。利用热处理技术将基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面，然后通过超声清洗技术去除析出至基片表面的杂质颗粒。本发明专利技术能够在去除(亚)表面杂质颗粒的同时增加薄膜的附着力，提升基片表面及透射类薄膜元件的激光损伤阈值。

A base sheet processing method for improving the threshold of laser damage

Based on the combination of heat treatment and ultrasonic cleaning, a base sheet treatment method for laser damage threshold of surface and transmission thin film elements is proposed. The impurity particles on the sub surface of the substrate are precipitated to the surface of the substrate by heat treatment technology, and then the impurity particles precipitated to the substrate surface are removed by ultrasonic cleaning. The invention can increase the adhesion of the film at the same time to remove the impurity particles on the surface, and improve the laser damage threshold of the surface of the substrate and the transmission of the film elements.

【技术实现步骤摘要】
提升激光损伤阈值的基片处理方法
本专利技术涉及光学薄膜领域，是一种为了提升激光损伤阈值的基片处理方法。
技术介绍
激光损伤阈值是光学薄膜元件性能的重要参数之一，关乎薄膜元件能否在高功率激光系统中得到良好应用。已有研究表明杂质缺陷是诱导激光损伤的根源：一方面，在激光辐照时，杂质缺陷处的局部温度迅速增加，在热力耦合作用下产生激光损伤；另一方面，基片(亚)表面的杂质在镀膜过程中因热迁移效应在基片表面形成更大尺寸的杂质颗粒与膜层发生耦合效应，导致薄膜元件的损伤阈值远低于薄膜的本征损伤阈值，甚至低于基片表面的损伤阈值。因此对于镀膜元件而言，基片的清洁程度是影响镀膜产品质量好坏的关键因素之一。高功率激光系统，如我国神光系列装置、美国国家点火装置(NIF)、法国LMJ装置、日本LFEX和GEKKO装置等大型高功率激光装置对薄膜元件的抗激光损伤性能提出了很高的要求，使得镀膜前基片的清洗必须更加严格和规范。常用的基片清洗包括有机溶剂擦洗和超声清洗：前者效率低下且在实际的操作过程中易受操作人员影响；后者能去除基片表面的污染，但不能有效去除基片加工过程残留的亚表面杂质缺陷。2015年全国薄膜技术学术研讨会上兰州空间技术物理研究所发表的会议文献(《光学薄膜基片清洗工艺研究》)提出了超声波+碱性清洗液清洗、去离子水喷洗和漂洗、氮气干燥洁净的组合的方法，但该方法在所使用的氮气吹干工序中，如果氮气的质量不高，也会在基片上留有污物。更为重要的是，以上处理方式均是对基片表面杂质污染的清除，并未考虑基片亚表面杂质颗粒的影响。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种提升激光损伤阈值的基片处理方法，本专利技术能够在去除(亚)表面杂质颗粒的同时增加薄膜的附着力，提升基片表面及透射类薄膜元件的激光损伤阈值。本专利技术的技术解决方案一种提升基片表面及透射类薄膜元件激光损伤阈值的基片处理方法，其特点在于，该方法包括以下步骤：1)采用超声清洗方法清除基片表面污染，具体步骤为：①去离子水喷淋3-30分钟；②碱液超声清洗3-10分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；③去离子水喷淋，时间3-30分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗3-10分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片5分钟以上。2)采用热处理使基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面：将基片置于在烤箱中进行热处理，热处理温度：200～800℃(对于K9玻璃不高于300℃)；热处理时间：2～8小时；热处理气氛：大气环境。待基片在烤箱中自然冷却至室温后取出基片3)采用超声清洗方法清除析出至基片表面的杂质污染物，具体步骤为：①去离子水喷淋5-30分钟；②碱液超声清洗3-10分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；③去离子水喷淋，时间5-30分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗3-10分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片5分钟以上。与现有技术相比，本专利技术的技术效果如下：1、综合采用热处理技术和超声清洗技术：利用热处理技术将基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面，通过超声清洗技术去除基片(亚)表面杂质颗粒。2、可解决基片(亚)表面杂质引起的激光诱导损伤阈值降低的问题，在不会对基片产生化学腐蚀效果的前提下，去除部分亚表面杂质颗粒的同时增加薄膜的附着力，从而提升基片表面及透射类薄膜元件的激光损伤阈值。3、方法简单易行，具有针对性强和效率高的特点。适合清洗用于大型高功率激光系统的高精度薄膜元件基片。附图说明图1是基片表面原子力显微镜形貌图，仅超声清洗技术处理(左)和本专利技术方法处理(右)图2是分别采用仅超声清洗技术处理和采用本专利技术方法处理后基片表面的激光损伤概率图，激光波长分别为1064nm(左)和355nm(右)图3是分别采用仅超声清洗技术处理和采用本专利技术方法处理后镀膜元件的激光损伤概率图具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。以均分为A、B、C、D四组分的尺寸为φ50mm×5mm的K9玻璃基片为例，说明本专利技术用于提升基片表面及透射类薄膜元件激光损伤阈值的基片处理方法。具体实施方案如下:实施例11、A组采用仅超声清洗技术处理的方法清除基片表面污染，具体步骤为：①去离子水喷淋10分钟；②碱液超声清洗8分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；③去离子水喷淋，时间10分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗8分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片25分钟。2、B组采用本专利技术方法处理基片(亚)表面污染，具体步骤为：1)采用超声清洗方法清除基片表面污染，步骤为：①去离子水喷淋10分钟；②碱液超声清洗8分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；③去离子水喷淋，时间10分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗8分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片25分钟。2)采用热处理使基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面：将基片置于在烤箱中进行热处理，热处理温度：220℃；热处理时间：8小时；热处理气氛：大气环境。待基片在烤箱中自然冷却至室温后取出基片。3)采用超声清洗方法清除析出至基片表面的杂质污染物，步骤为：①去离子水喷淋10分钟；②碱液超声清洗8分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；③去离子水喷淋，时间10分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗8分钟，超声频率为40KHz，清洗温度为60℃；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片25分钟。3、采用原子力显微镜分别测量经过仅超声清洗技术处理后的(A组)和经过本专利技术方法处理后的(B组)基片表面形貌。图1为基片表面AFM形貌图，仅超声清洗技术处理(左)和本专利技术方法处理(右)。4、进行A、B两组基片表面损伤阈值测量：测试标准：ISO21254，脉冲宽度：12ns，入射角度：0°，单台阶取样点数：20个。图2为采用仅超声清洗技术处理和采用本专利技术方法处理后基片表面的激光损伤概率图，激光波长分别为1064nm(左)和355nm(右)。实施例21、参照实施例1中的步骤1获得采用仅超声清洗技术处理的基片C组。2、在C组基片上按照所需的设计镀制膜层。3、参照实施例1中的步骤2获得采用本专利技术方法处理基片D组。4、在D组基片上镀制与步骤2中相同的膜层。5、进行C、D两组镀膜元件的性能测试：①镀膜后元件光谱性能测试：入射角度采用56°，测得p分量透射率>98％。②镀膜后元件激光诱导损伤阈值测量:测试标准：ISO21254，测试波长：1064nm，脉冲宽度：12ns，入射角度：56°，单台阶取样点数：20个，偏振态：p分量。图3为采用仅超声清洗技术处理和本专利技术方法处理后镀膜元件的激光损伤概率图。多次实验表明：本专利技术通过热处理技术将基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面，然后通过超声清洗技术有效地去除析出至基片表面的杂质颗粒。本专利技术在不会对基片产生化学腐蚀效果的前提下，可有效解决基片(亚)表面杂质引起的激光诱导损伤阈值降低的问题，同时增加薄膜的附着力，提升基片表面及透射类薄膜元件的激光损伤阈值。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提升基片表面及透射类薄膜元件激光损伤阈值的基片处理方法，其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1)采用超声清洗方法清除基片表面污染，具体为：①去离子水喷淋3‑30分钟；②碱液超声清洗3‑10分钟，超声频率为40KHz；③去离子水喷淋，时间3‑30分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗3‑10分钟，超声频率为40KHz；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片5分钟以上；步骤2)采用热处理技术使基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面：将基片置于在烤箱中进行热处理，热处理温度：200～800℃；热处理时间：2～8小时；热处理气氛：大气环境；待基片在烤箱中自然冷却至室温后取出基片；步骤3)采用超声清洗方法清除析出至基片表面的杂质污染物，具体为：①去离子水喷淋5‑30分钟；②碱液超声清洗3‑10分钟，超声频率为40KHz；③去离子水喷淋，时间5‑30分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗3‑10分钟，超声频率为40KHz；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片5分钟以上。

【技术特征摘要】
1.一种提升基片表面及透射类薄膜元件激光损伤阈值的基片处理方法，其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1)采用超声清洗方法清除基片表面污染，具体为：①去离子水喷淋3-30分钟；②碱液超声清洗3-10分钟，超声频率为40KHz；③去离子水喷淋，时间3-30分钟，冲洗残留的清洗剂；④去离子水超声清洗3-10分钟，超声频率为40KHz；⑤从清洗槽中提出基片；⑥超净环境中红外烘烤基片5分钟以上；步骤2)采用热处理技术使基片亚表面的杂质颗粒析出至基片表面：将基片置于在烤箱中进行热处理，热处理温度：200～800℃；热处理时间：2～8小时；热处理气氛：大气环境；待基片在烤箱中自然冷却至室温后取出基片；步骤3)采用超声清洗方法清除析出至基片表面的杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱美萍，曾婷婷，邵建达，柴英杰，许诺，尹超奕，易葵，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31