一种石油套管储存润滑脂的组合物及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石油套管储存润滑脂的组合物及制备方法。将高碱值合成磺酸钙(DBN为50‑60mgKOH/g)、基础油、转化剂、水的混合物投入反应釜中，加热完成方解石结构碳酸钙转化反应，控制温度至90～100℃加入1～5％氧化石油脂(酸值20～100mgKOH/g)，皂化恒温反应120分钟。皂化结束后升温至160～200℃恒温15分钟，降至80～110℃，加入0.2～1.5％抗氧剂，0.2～5％防锈剂，0.6～3％蜡膏，搅拌然后进行均质处理，加入基础油进行调整工作锥入度至385～435，灌装成品。本发明专利技术组合物具有优异的防锈性能、成膜性、低温性能，盐雾试验保护时间超过3000h，可以做为石油套管丝扣储存润滑脂。

A composition and preparation method for storing grease in oil casing

The invention relates to a composition and a preparation method for storing grease in oil sleeves. The overbased calcium sulphonate (DBN 50 60mgKOH/g), base oil, conversion agent, water mixture into a reaction kettle, heating to complete the calcite structure of calcium carbonate conversion reaction, to control the temperature to 90~100 DEG C with 1 ~ 5% oxidation oil (acid 20 ~ 100mgKOH/g), soap of constant temperature reaction for 120 minutes. After the end of saponification is heated to 160~200 DEG C temperature to 80~110 degrees, 15 minutes, adding 0.2 ~ 1.5% and 0.2 ~ 5% antioxidant, anti rust agent, 0.6 to 3% and then mixing cerate and homogenization, adjustment of cone penetration to 385~435 with base oil, finished filling. The composition of the invention has the antirust property, film-forming property, low temperature resistance, salt fog test protection time more than 3000h, can store lubricating grease for oil casing thread.

【技术实现步骤摘要】
一种石油套管储存润滑脂的组合物及制备方法
本专利技术属于润滑脂
，特别是涉及一种石油套管储存润滑脂的组合物及制备方法。
技术介绍
由于石油勘探行业放缓，造成油管制造厂及用户在防锈及修理油管丝扣上损失巨大。主要的油管丝扣防锈油为改良丝扣油，虽然它在油管连接吻合方面性能优越，但防锈性能一般。石油套管螺纹的防锈一直困扰石油套管生产商。石油套管露天存放，存放时间可达一年之久，有些经过海上运输，经历风吹日晒雨淋等环境，特别是高湿热、高盐雾地区，锈蚀速度快，锈蚀面积大，造成经济损失数十乃至上百万元。传统的丝扣油已满足不了石油套管长期存放防锈的要求，本专利开发一种专用储存防护脂，具有合适的稠度，满足冬夏使用，具备良好的防锈性、成膜性、可涂刷、铺展性性能，盐雾试验保护时间超过3000h，可以用于石油套管两端丝扣的防锈，有效坚决了石油套管螺纹生锈的问题。专利公开号CN102199470B，提供了一种储存润滑脂及其制备方法，主要采用加入硼酸、精二聚酸和12羟基硬脂酸复合方式制备储存润滑脂。专利号为CN1414076的专利提供了一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，它包括20～60％的高碱值磺酸钙、0.2～1.5％的醋酸、0.5～5％的C12～C22羟基脂肪酸、0.5～1％的硼酸、0.5～1％的芳香类抗氧剂和77.8～26.5％的基础油；高碱值磺酸钙的总碱值为280～380mgKOH/g；含有0.5～5％的C6～C20胺或他们的混合物与二异氰酸酯反应的有机脲化合物，与C6～C20胺反应后剩余部分的二异氰酸酯与羟基脂肪酸钙皂反应形成氨基甲酸酯类的反应产物。专利号为CN1872968的专利，采用低碱值的磺酸钙，提供了一种低成本的复合磺酸钙组合物及制备方法，具备复合磺酸钙良好的性能。专利号为US4560489提供了一种硼酸改性的复合磺酸钙润滑脂，组分中包含方解石碳酸钙、磺酸钙、硼酸钙和一种C12～C24脂肪族钙皂，典型的12-OH硬脂酸和硼酸形成复合钙皂。专利号为US5126062提供了一种供了一种磷酸改性的复合磺酸钙润滑脂。以上专利均为不同制备方法和配方制备的复合磺酸钙润滑脂。本专利采用高DBN的高碱值合成磺酸钙提供碱性物质来源不需要额外加入氢氧化钙等碱性反应物，加入转化剂完成碳酸钙结构转化。后步复合反应加入防锈效果良好的高酸值的氧化石油脂做复合剂，替代常规的硼酸、磷酸、硬脂酸、12羟基硬质酸等复合剂，后调入防锈、抗氧、蜡膏，根据锥入度情况调油均质后，制备出防锈极佳、成膜及铺展性良好的石油套管专用润滑脂。本专利技术的目的是提供一种石油套管储存润滑脂的组合物及制备方法，技术如下：本专利技术提供石油套管储存润滑脂的组合物及制备方法，各个组分及重量百分含量如下：1)高碱值合成磺酸钙：20～50％，2)基础油：40～68.5％2)转化剂：1～4％，3)氧化石油脂：1～5％，4)抗氧剂：0.2～1.5％，6)防锈剂：0.2～5％，7)高熔点蜡膏：0.6～3％。将高碱值合成磺酸钙(DBN为50-60mgKOH/g)、基础油、转化剂、水的混合物投入反应釜中，加热完成方解石结构碳酸钙转化反应，控制温度至90～100℃加入1～5％氧化石油脂(酸值20～100mgKOH/g)，皂化恒温反应120分钟。皂化结束后升温至160～200℃恒温15分钟，降至80～110℃，加入0.2～1.5％抗氧剂，0.2～5％防锈剂，0.6～3％蜡膏，搅拌然后进行均质处理，加入基础油进行调整工作锥入度至385～435，灌装成品。本专利所制备的产品具有良好的防锈性、触变性、水份置换、铺展性性能，盐雾试验保护时间超过3000h。所述高碱值合成磺酸钙直接碱值DBN在50～60mgKOH/g。基础油倾点低于-20℃，40℃运动粘度在50～100mm2/s，可以是一种油或者两种油的混合物。所述氧化石油脂酸值为20～100mgKOH/g。所述抗氧剂为酚类、或者胺类抗氧剂，或者两者复配。所述防锈剂为二壬基萘磺酸金属盐和酯类防锈剂的混合物，两者比例为1比1。所述高熔点蜡膏，滴点不低于65℃。所述组合物工作锥入度为385～435，能够满足冬夏两用。本专利技术的石油套管润滑脂具备具有良好的防锈性、触变性、水份置换、铺展性性能，盐雾试验保护时间超过3000h，可以用于石油套管两端丝扣的防锈，可以其它黑色金属部件的露天防锈，满足冬夏季的使用。本专利技术的石油套管润滑脂具有如下优点：(1)优良的防锈性能，盐雾试验防护试验超过3000h。(2)铺展性：在喷涂出可向覆盖处自动延伸，从而覆盖无需再次涂抹(3)触变性：很容易适用于刷或喷雾但抵制凹陷、径流或流失。(4)水份置换：置换出切削液残留和空气的水份，以保证良好的结合和防锈保护。(5)低温性：能够满足-20℃的涂刷和使用。(6)工作锥入度：385～435，能够满足冬夏全天候使用。具体实施方式实施例1储存润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙50％、基础油40％、转化剂4％、氧化石油脂5％、抗氧剂0.2％、防锈剂0.2％、蜡膏0.6％。将高碱值合成磺酸钙、基础油、转化剂、水的混合物投入反应釜中，加热完成方解石结构碳酸钙转化反应，控制温度至90℃加入氧化石油脂(酸值为100mgKOH/g)，皂化恒温反应120分钟。皂化结束后升温至160℃恒温15分钟，降至80℃，加入抗氧剂，防锈剂，蜡膏，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整工作锥入度合适范围，灌装成品。(性能测试结果见表1)实施例2储存润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙20％、基础油68.5％、转化剂1％、氧化石油脂1％、抗氧剂1.5％、防锈剂5％、蜡膏3％。将高碱值合成磺酸钙、基础油、转化剂、水的混合物投入反应釜中，加热完成方解石结构碳酸钙转化反应，控制温度至100℃加入氧化石油脂(酸值为100mgKOH/g)，皂化恒温反应120分钟。皂化结束后升温至200℃恒温15分钟，降至110℃，加入抗氧剂，防锈剂，蜡膏，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整工作锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)实施例3储存润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙40％、基础油50.8％、转化剂3％、氧化石油脂3.5％、抗氧剂0.5％、防锈剂1.2％、蜡膏1％。将高碱值合成磺酸钙、基础油、转化剂、水的混合物投入反应釜中，加热完成方解石结构碳酸钙转化反应，控制温度至95℃加入氧化石油脂(酸值为100mgKOH/g)，皂化恒温反应120分钟。皂化结束后升温至180℃恒温15分钟，降至105℃，加入抗氧剂，防锈剂，蜡膏，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整工作锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)实施例4储存润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙38％、基础油51.2％、转化剂2.8％、氧化石油脂3％、抗氧剂1％、防锈剂2.5％、蜡膏1.5％。将高碱值合成磺酸钙、基础油、转化剂、水的混合物投入反应釜中，加热完成方解石结构碳酸钙转化反应，控制温度至90℃加入氧化石油脂(酸值为100mgKOH/g)，皂化恒温反应120分钟。皂化结束后升温至170℃恒温15分钟，降至105℃，加入抗氧剂，防锈剂，蜡膏，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整工作锥入度，灌装成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石油套管储存润滑脂的组合物，其特征是组分及重量百分含量如下：1)高碱值合成磺酸钙：20～50％，2)基础油：40～68.5％3)转化剂：1～4％，4)氧化石油脂：1～5％，5)抗氧剂：0.2～1.5％，6)防锈剂：0.2～5％，7)高熔点蜡膏：0.6～3％。

【技术特征摘要】
1.一种石油套管储存润滑脂的组合物，其特征是组分及重量百分含量如下：1)高碱值合成磺酸钙：20～50％，2)基础油：40～68.5％3)转化剂：1～4％，4)氧化石油脂：1～5％，5)抗氧剂：0.2～1.5％，6)防锈剂：0.2～5％，7)高熔点蜡膏：0.6～3％。2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于高碱值合成磺酸钙的直接碱值(DBN)在50～60mgKOH/g。3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油倾点低于-20℃。4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油40℃运动粘度在50～100mm2/s。5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油是一种基础油或者多种基础油的混合物。6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于氧化石油脂酸值为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李纪委，赵伟，吴宝杰，李海争，王先会，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11