溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。在温度10~30℃下，将新癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂，制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯。本发明专利技术提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。

Preparation of a solvent type mass fraction of 75% peroxidation of new sebacate

The invention relates to a preparation method of the initiator for the synthesis of high polymer, in particular to a preparation method of a solvent based peroxidation of new n-decyl acid. Under the temperature of 10~30, the new decanyl chloride was mixed with alkaline solution and tert butyl hydrogen peroxide. The mother liquor was separated and the reaction product was washed to neutral after adding neutral alkane solvent. The preparation method of the solvent type peroxidation new terrate decyl ester can simplify the technological process, overcome the complex requirement of the reaction equipment, make the reaction in a mild and safe environment, and increase the yield and content of the product, and the yield can reach more than 95%.

【技术实现步骤摘要】
溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法
本专利技术涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。
技术介绍
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸特丁酯作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。本专利技术提供一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为1∶0.45～0.9；(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40～120min内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30～50min；(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌20～30min；(6)降温至0℃～-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯。所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其碱液质量分数为20％～35％。所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.27～2.7。所述步骤(2)中的温度控制在20～25℃。所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45min。所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1∶0.25～1∶0.4。所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。本专利技术的有益效果在于：制备出的溶剂型过氧化新癸酸特丁酯，在聚合体系中易分散，在聚合反应中放热均匀、引发效率高、便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本专利技术制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。产品质量指标见表1：表1具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.4％；(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70.5％的叔丁基过氧化氢38克，反应30min，温度控制在25℃；(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液40克，反应温度控制在20℃，用时1.5小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为6；(5)制得含量为98％过氧化新癸酸特丁酯共62.2克，收率约为96％；(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入19.1克异十二烷，于0℃搅拌30分钟后，降温至-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯，浓度约为75％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。实施例2(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钾22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.4％；(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70.5％的叔丁基过氧化氢38克，反应30分钟，温度控制在25℃；(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液50克，反应温度控制在25℃，2小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7；(5)制得含量为99％过氧化新癸酸特丁酯62.2克，收率为97％以上；(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入22.9克溶剂油，于0℃搅拌30分钟后得到过氧化新癸酸特丁酯得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯，浓度约为75％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于 包括以下步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比 为1:0.45～0.9；(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在 10～30℃，新癸酰氯在40～120min内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30～50min；(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40min，将母液分离，将反应生成物洗 至pH值5～7；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌20～ 30min；(6)降温至0℃～—15℃得到过氧化新癸酸特丁酯；所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1：1.27～2.7；所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1：0.25～1：0.4；所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为1:0.45～0.9；(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40～120min内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30～50min；(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌20～30min；(6)降温至0℃～—15℃得到过氧化新癸酸特丁酯；所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：展红明，
申请(专利权)人：展红明，
类型：发明
国别省市：江苏,32