馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法，包括如下步骤：将原料碳十重芳烃送入两级依次串联的减压精馏装置中，通过精馏方法，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置和液固分离装置，结晶，收集母液，即为所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂，也称为S‑150，结晶物为萘，结晶温度为‑5~‑26℃；特别是在蒸发的后阶段能发挥高溶解力，使涂膜的平整度好而无桔皮，光泽好，可用作油漆涂料、树脂溶剂、高级印刷油的配料及油品添加剂，在农药乳油、防水涂料中可作为溶剂部分替代二甲苯。

The distillation range of 175~205 degrees C ten heavy aromatic naphthalene low aromatic solvent preparation method

The invention discloses a method for preparing a range of 175~205 degrees C ten heavy aromatic naphthalene low aromatic solvent, comprising the following steps: raw material ten carbon heavy aromatics into the vacuum distillation device two are sequentially connected, through the distillation method, second from the distillation tower, collect product distillation range is 175~205 DEG C then, sent to the device and liquid crystal with mother liquor circulation mechanism and solid separation device, crystallization, collection of mother liquor, is the range of 175~205 degrees C ten low naphthalene heavy aromatic aromatic solvents, also known as S 150 crystals for naphthalene, crystallization temperature is 26 DEG C 5~; especially it can play a high solubility in the latter stages of evaporation, the coating has good smoothness and gloss, orange peel, can be used as paint, resin, solvent oil ingredients and printing oil additives, pesticides in EC, waterproof The coating can be used as a solvent to replace xylene.

【技术实现步骤摘要】
馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法
本专利技术涉及碳十重芳烃低萘高沸点芳烃溶剂的制备方法。
技术介绍
低萘、无萘高沸点芳烃溶剂广泛用于各种低萘含量的涂料、银浆、医药等行业，也可用于高级烤漆溶剂、杀虫乳剂及橡胶树脂溶剂，随着环保要求越来越严格，无萘、低萘高沸点芳烃溶剂中的萘含量也被要求越来越低，然而现有技术中，低萘高沸点芳烃溶剂的生产工艺过于复杂，生产得到的芳烃溶剂中萘含量高，即使在经过一系列复杂工艺后依然无法得到萘含量低的芳烃溶剂，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开一种馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。本专利技术所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法，包括如下步骤：将原料碳十重芳烃送入两级依次串联的减压精馏装置中，通过精馏方法，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置和液固分离装置，结晶，收集母液，即为所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂，也称为S-150，结晶物为萘，结晶温度为-5~-26℃；与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种采用多级精馏生产低萘高沸点环保型芳烃溶剂的方法，采用此方法得到的芳烃溶剂中的萘含量低，对环境无污染，环保性能好；本专利技术制得的S-150低萘溶剂具有溶解力强、毒性低、气味小、沸点高、挥发慢、不含水和烯烃、不含氯和重金属、化学物理性能稳定及流平性好等特点，其溶剂性能优良，特别是在蒸发的后阶段能发挥高溶解力，使涂膜的平整度好而无桔皮，光泽好，可用作油漆涂料、树脂溶剂、高级印刷油的配料及油品添加剂，在农药乳油、防水涂料中可作为溶剂部分替代二甲苯。附图说明图1是本专利技术所用装置的结构示意图；图2是精馏装置结构示意图。图3为冷凝装置结构示意图。图4为结晶装置结构示意图。具体实施方式参见图1~图4，所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法，包括如下步骤：将原料碳十重芳烃送入两级依次串联的减压精馏装置100中，通过精馏方法，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置200和液固分离装置300，结晶，收集母液，即为所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂，商品名称为碳十重芳烃低萘高沸点芳烃溶剂S-150，结晶物为萘，结晶温度为-5~-26℃；术语“芳烃溶剂S-150”在企业标准：江苏华伦化工有限公司企业标准，Q/321088GYF001-2016中有详细的定义。所述的减压精馏装置100，包括第一级精馏塔1和第二级精馏塔2，每一级精馏塔的塔顶均设有冷凝回流装置10，塔底设有加热器7，第一级精馏塔1的中部设有进料口4，第一级精馏塔1的塔底物料出口通过连接管线40与第二级精馏塔2的中部的进料口4相连接；优选的，在所述的连接管线40上设有放料阀8及送料泵9；第一级精馏塔1的理论板数为75-85，塔顶温度为135-155℃，压力为30-50Kpa，塔底的温度为155-175℃，压力为35-55Kpa，回流比为9:1-11:1；第二级精馏塔2的理论板数为90-100，塔顶温度为130-150℃，压力为20-40Kpa，塔底的温度为160-180℃，压力为25-45Kpa，第二级精馏塔2的回流比控制在7:1-9:1；所述的冷凝回流装置10包括：所述的冷凝回流装置10，包括回流罐11、回流泵12、一级冷凝器13、二级冷凝器14、真空缓冲罐15及真空泵16；所述的回流罐11的下端回流液出口通过回流管线与回流泵12的泵入口相连接，所述回流泵12的泵出口通过管线与精馏塔上部的回流液入口相连接；精馏塔顶部的气相出口18通过管线与一级冷凝器13的冷凝气入口相连接，一级冷凝器13的冷凝气出口通过管线与二级冷凝器14的二级冷凝气入口相连接，二级冷凝器14的二级冷凝气出口通过管线与所述的真空缓冲罐15相连接，真空缓冲罐15的真空气出口与真空泵16相连接；参见图4，所述的结晶装置包括：柱状的结晶器外壳20、结晶管21、管板22、熟化段24、母液循环泵29和混合器30；所述的管板22设置在所述的结晶器外壳20中，外缘与所述的结晶器外壳的内壁密封连接，将结晶器内腔分隔为5~8个冷却段23，所述的结晶管21穿过所述的管板22，其上下两端与第一块管板和最后一块管板固定连接；所述的熟化段24设置在所述的结晶器外壳20的下部；所述的结晶器外壳20的上部设有结晶物料入口25，熟化段24的底部设有熟化料出口28；所述的冷却段23分别设有冷却介质入口26和冷却介质出口27；所述的混合器30设置在结晶物料入口25处；所述的熟化料出口28通过管线与所述的母液循环泵29的循环液入口相连接，母液循环泵29的循环液出口通过管线分别与所述的混合器30和产品槽相连通；第二级精馏塔收集馏程为181~195℃的产物通过管线与所述的混合器30相连通；将步骤（1）的产物预冷至-5℃~-10℃，然后通过混合器30与母液循环泵29的循环液出口的循环母液混合后，从结晶物料入口25送入结晶器，通过结晶管21顺流而下，通过冷却段23冷却结晶，进入熟化段24，使得结晶物熟化；最后一个冷却段23的温度为-23~-28℃，优选-25~-26℃；至上而下，每个冷却段23的温差均匀分布；步骤（1）的产物在结晶器中的停留时间为15~30分钟，在结晶管21中的线速度为1~5米，优选的为1~3米；循环母液的重量为步骤（1）的产物2~5%；由于循环母液的中，含有结晶物，可作为晶种，与步骤（1）的产物预混合，可提高结晶效率；所述的液固分离装置为常规的，如离心机等；所获得的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂中，即低萘S-150溶剂油，萘的含量低于企业标准；所述的原料碳十重芳烃为石油催化重整芳烃装置(二甲苯)的副产物，其主要组成包括均四甲苯、偏四甲苯、连四甲苯、萘及甲基萘等。以重量计：均四甲苯3~15%偏四甲苯5~25%连四甲苯3~20%萘1~5%甲基萘2~10%杂质余量。优选的，以重量计：均四甲苯6~10%偏四甲苯10~18%连四甲苯5~14%萘2~4%甲基萘4~6%杂质余量。实施例1将原料碳十重芳烃送入图1~图4的装置，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置200和液固分离装置300，结晶，收集母液，即为所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂；其中，结晶装置结构参数：结晶器内腔分隔为5个冷却段23；将步骤（1）的产物预冷至-5℃；至上而下，最后一个冷却段23的温度为-25℃；步骤（1）的产物在结晶器中的停留时间为15分钟，在结晶管21中的线速度为1米/秒；循环母液的重量为步骤（1）的产物2%；原料碳十重芳烃含有如下百分比的组分：均四甲苯10%，偏四甲苯18%，连四甲苯14%，萘4%，甲基萘4%，杂质余量。各精馏塔采用如表1所示的反应参数进行精馏，产物检测结果如表2所示。表1表2实施例2将原料碳十重芳烃送入图1~图4的装置，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置200和液固分离装置300本文档来自技高网...

【技术保护点】
馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料碳十重芳烃送入两级依次串联的减压精馏装置中，通过精馏方法，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置和液固分离装置，结晶，收集所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂，结晶温度为‑5~‑26℃。

【技术特征摘要】
1.馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料碳十重芳烃送入两级依次串联的减压精馏装置中，通过精馏方法，从第二级精馏塔的塔顶，收集馏程为175～205℃的产物，然后依次送入带有母液循环机构的结晶装置和液固分离装置，结晶，收集所述的馏程为175～205℃的碳十重芳烃低萘芳烃溶剂，结晶温度为-5~-26℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的减压精馏装置，包括第一级精馏塔（1）和第二级精馏塔（2），每一级精馏塔的塔顶均设有冷凝回流装置（10），塔底设有加热器（7），第一级精馏塔（1）的中部设有进料口（4），第一级精馏塔的塔底物料出口通过连接管线（40）与第二级精馏塔的中部的进料口相连接。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的连接管线上设有放料阀及送料泵。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一级精馏塔塔顶温度为135-155℃，压力为30-50Kpa，塔底的温度为155-175℃，压力为35-55Kpa；第二级精馏塔塔顶温度为130-150℃，压力为20-40Kpa，塔底的温度为160-180℃，压力为25-45Kpa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷凝回流装置包括：回流罐（11）、回流泵（12）、一级冷凝器（13）、二级冷凝器（14）、真空缓冲罐（15）及真空泵（16）；所述的回流罐的下端回流液出口通过回流管线与回流泵的泵入口相连接，所述回流泵的泵出口通过管线与精馏塔上部的回流液入口相连接；精馏塔顶部的气相出口通过管线与一级冷凝器的冷凝气入口相连接，一级冷凝器的冷凝气出口通过管线与二级冷凝器的二级冷凝气入口相连接，二级冷凝器的二级冷凝气出口通过管线与所述的真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈忠平，许飞，王长青，唐政，冯建平，潘学林，
申请(专利权)人：江苏华伦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32