一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体技术

本发明专利技术公开了一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体，该方法包括如下步骤：S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。本发明专利技术制备的Al2O3粉体是具有微纳结构的多孔材料，其具有独特的形貌特征，解决了低维度纳米材料易团聚、形貌和晶体结构难控制等问题。

A method of using Al (OH) 3 to prepare Al2O3 and Al2O3 powder

The invention discloses a method using Al (OH) 3 methods for preparing Al2O3 and Al2O3 powder, the method comprises the following steps: S1, the six corners of a star shaped Al (OH) 3 nano powder placed in the container; the Al S2, the heating of the container (OH) 3 nano powder, and in the setting of calcination temperature 0.5h ~ 3H; wherein, the set temperature is 400 to 1400 DEG C, the Al (OH) 3 nano powder increased gradually from room temperature to the set temperature; S3, the container of reactants for natural cooling, Al2O3 powder body. The Al2O3 powder prepared by the invention is a porous material with micro and nano structure, and has unique morphological characteristics, which solves the problems of easy agglomeration, morphology and crystal structure control of low dimensional nanomaterials.

【技术实现步骤摘要】
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体
本专利技术涉及Al2O3粉体领域，尤其涉及一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法及Al2O3粉体。
技术介绍
鉴于氧化铝粉体优异的抗磨损性、高耐热性、高刚度，因而氧化铝粉体广泛应用于各种结构和功能材料中。根据氧化铝粉体晶体结构的不同，氧化铝可以分为γ、δ、θ、α型Al2O3。其中，结合其在催化剂、吸附剂、复合材料和功能陶瓷中的潜在应用，γ-Al2O3在不同领域中备受广大研究者关注。而经过高温焙烧形成的具有刚玉型结构的α型氧化铝(α-Al2O3)粉体是最稳定的晶型结构，从而在工业应用中具有十分重要的应用前景。特别的，纳米Al2O3粉体由于其独特的表面效应、体积效应和量子尺寸效应，具有非常独特的力学和光学性能。除此之外，纳米材料的光学、力学等性能与其平均尺寸、形貌、结晶度、纯度、粒径分布宽窄等因素密切相关。然而，如何解决低维度(如0维、1维)纳米材料易团聚、形貌和晶体结构控制和过滤难等问题是阻碍纳米技术广泛普及的主要原因。截至目前，制备Al2O3粉体的方法主要分为干法和湿法。干法主要指焙烧法。该方法中铝盐的纯度、种类等均对目标产物的性能产生较大影响。湿法主要包括水热法、胶体法。在湿法制备γ-/θ/α-Al2O3粉体的报道中，表面改性剂、种晶的种类及剂量等均对γ-/θ/α-Al2O3的结构、形貌、分散性等有较明显的影响。根据湿法制备γ-/θ/α-Al2O3粉体的相关报道，通过溶胶-凝胶法、水解法、胶体法等先将Al3+转变为不同形式的前驱体如一水合氢氧化铝和三水合氢氧化铝，然后再通过高温焙烧将氢氧化铝前驱体转变为具备不同晶形结构的氧化铝粉体。在焙烧过程中，经过有效控制焙烧时间、温度等因素可制备出结晶度好、形貌可控的γ-/θ/α-Al2O3粉体。截至目前，由于其所需设备简单、能耗低、结晶度高、均匀性好、粒径可控、形貌多变并可控、分散性好等特点，氧化铝粉体的制备主要采用湿法。然而，由于各种前驱体的结构、形貌、纯度以及形貌不同，那么所需要的高温焙烧条件也完全不同。同理，采用不同的前驱体在不同的焙烧条件下所制备的α-Al2O3粉体的性能也完全不同。据研究表明，由于在采用湿法结合高温焙烧法制备氧化物的过程中，溶胶凝胶法、胶术法、水解法、沉积法等湿法制备的水合物中间体(如Al(OH)3、AlOOH、Mg(OH)2、Si(OH)4等)的晶形结构、形貌、粒度均匀性等均对其所对应的目标产物(氧化物)的粒径大小、粒径均一性、分散性、形貌等产生不同程度的影响，被视为是制备超细纳米粉体的通用方法。然而，据相关研究结果表明，虽然纳米粉体具有宏观尺寸物体所无法匹敌的光电、磁性能等，但是如何解决低维纳米粉体易团聚、难分散的问题一直是纳米科技领域急需解决的问题。为了克服该问题，研究者们通常采用各种湿法来制备具有微钠结构的前驱体，然后通过焙烧来制备出具有微纳结构的金属氧化物如Al2O3、SiO2、MgO等。据这些研究表明，前驱体的结晶结构和形貌对其所对应金属氧化物的结构和形貌有非常重要的影响。目前对无规则、球状、纤维状、空心球状Al(OH)3、AlOOH前驱体制备Al2O3粉体的相关报道，但是有关六角星状Al(OH)3制备Al2O3粉体方面仍属于空白。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤：S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。优选地，在步骤S2中，若所述设定温度为400℃～800℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是γ-Al2O3粉体。优选地，所述γ-Al2O3粉体是具有微纳结构的γ-Al2O3粉体。优选地，在步骤S2中，若所述设定温度为900℃～1100℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是θ-Al2O3粉体。优选地，所述θ-Al2O3粉体是具有微纳结构的θ-Al2O3粉体。优选地，在步骤S2中，若所述设定温度为1250℃～1400℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是α-Al2O3粉体。优选地，所述α-Al2O3粉体是具有微纳结构的α-Al2O3粉体。优选地，所述容器为坩埚，所述坩埚置于电炉中。优选地，在步骤S2中，所述Al(OH)3纳米粉体的升温速率为1℃/min～50℃/min。优选地，在步骤S2中，所述升温速率为5℃/min～10℃/min。优选地，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度采用线性升温或阶梯式升温方式。本专利技术还提供了一种Al2O3粉体，采用任一所述的方法制备而成。有益效果：本专利技术制备的Al2O3粉体是具有微纳结构(micro-nanostructured)的多孔材料，其具有独特的形貌特征，解决了低维度(如0维、1维)纳米材料易团聚、形貌和晶体结构难控制等问题。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1(a)是本专利技术中采用的六角星状Al(OH)3纳米粉体的扫描电镜结果；图1(b)是本专利技术中采用的六角星状Al(OH)3纳米粉体的热重分析分析结果；图2是根据本专利技术的实施例1的制备方法获得的产物的XRD图；图3是根据本专利技术的实施例1的制备方法获得的产物的FE-SEM图；图4是根据本专利技术的实施例2的制备方法获得的产物的XRD图；图5(a)是根据本专利技术的实施例2的制备方法获得的产物的低倍率FE-SEM图；图5(b)是根据本专利技术的实施例2的制备方法获得的产物的高倍率FE-SEM图；图6是根据本专利技术的实施例3的制备方法获得的产物的XRD图；图7是根据本专利技术的实施例4的制备方法获得的产物的XRD图；图8是根据本专利技术的实施例4的制备方法获得的产物的FE-SEM图；图9是根据本专利技术的实施例5的制备方法获得的产物的XRD图；图10是根据本专利技术的实施例5的制备方法获得的产物的FE-SEM图；图11是根据本专利技术的实施例6的制备方法获得的产物的XRD图；图12是根据本专利技术的实施例6的制备方法获得的产物的FE-SEM图；图13是根据本专利技术的对比例1获得的对比产物1的XRD图；图14是根据本专利技术的对比例2获得的对比产物2的XRD图；图15是根据本专利技术的对比例3获得的对比产物3的XRD图；图16是根据本专利技术的对比例4获得的对比产物4的XRD图；图17是根据本专利技术的对比例5获得的对比产物5的XRD图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，包括如下步骤。S1、将装有20g六角星状的Al(OH)3纳米粉体的坩埚放置在高温电炉中。S2、控制高温电炉以5℃/min的升温速率，从室温升至500℃，然后在500℃保温2h，对Al(OH)3纳米粉体进行持续加热。S3、对所述容器内的反应物自然降温。S4、收集焙烧后的样品，即得到Al2O3粉体。在进行步骤S1之前，先将作为前驱体的六角星状的Al(OH)3纳米粉分别进行场发射扫描电子显微镜测试(简称FE-SE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，其特征是，包括如下步骤：S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。

【技术特征摘要】
1.一种利用Al(OH)3制备Al2O3的方法，其特征是，包括如下步骤：S1、将六角星状的Al(OH)3纳米粉体放置在容器内；S2、加热所述容器内的所述Al(OH)3纳米粉体，并在设定温度下焙烧0.5h～3h；其中，所述设定温度为400℃～1400℃，所述Al(OH)3纳米粉体从室温逐渐升高至所述设定温度；S3、对所述容器内的反应物进行自然降温，得到Al2O3粉体。2.如权利要求1所述的方法，其特征是，在步骤S2中，若所述设定温度为400℃～800℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是γ-Al2O3粉体。3.如权利要求2所述的方法，其特征是，所述γ-Al2O3粉体是具有微纳结构的γ-Al2O3粉体。4.如权利要求1所述的方法，其特征是，在步骤S2中，若所述设定温度为900℃～1100℃，则所述步骤S3中得到的所述Al2O3粉体是θ-Al2O3粉体。5.如权利要求4所述的方法，其特征是，...

【专利技术属性】
技术研发人员：海春喜，周园，曾金波，任秀峰，李翔，申月，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63