一种N,N‑氰乙基苄基苯胺的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种N,N‑氰乙基苄基苯胺的生产方法，包括如下步骤：(1)在DCS系统控制下向反应釜中投入N‑氰乙基苯胺、氯化苄和相转移催化剂A，升温后根据反应体系中pH的变化反馈，自动控制缚酸剂的加入量，控制反应体系的pH为4～9，直至反应结束，得到物料Ⅰ；(2)将步骤(1)中得到的物料Ⅰ转至预加有稀盐酸水溶液的稀释釜中，降温后加入缚酸剂调节体系pH至中性，经过滤水洗后分离出产物N,N‑氰乙基苄基苯胺，并收集氯化盐母液；(3)氯化盐母液经活性炭脱色后浓缩结晶得氯化盐晶体，浓缩所产生的水回收。本方法采用DCS系统实现自动化控制，产生的母液水通过浓缩结晶回收氯化盐进行资源化利用，降低成本，流程简洁，适用于在工业上推广应用。

A method for producing N, N cyanoethyl benzyl aniline

The present invention provides a method for producing N, N cyanoethyl benzyl aniline, which comprises the following steps: (1) N cyanoethyl aniline, benzyl chloride and A as phase transfer catalyst to the reactor in the DCS control system, temperature change according to the feedback in the reaction system of pH, adding amount of automatic control the acid binding agent, reaction control system pH 4~9, until the end of the reaction, I obtain raw materials; (2) the step (1) to get the materials of pre dilution with dilute hydrochloric acid solution in water kettle, cooling after adding acid binding agent and regulating system pH to neutral, after washing the filter separation the products of N, N cyanide n-ethylbenzylaniline, and collect the chloride salt mother liquor; (3) chloride salt liquor by activated carbon decolorization after crystallization chloride salt crystals produced by concentrated water recycling. This method adopts DCS system to realize automatic control. The mother liquor water is recovered through concentrated crystallization to recycle chlorinated salt, and the cost is reduced. The process is concise, and it is suitable for popularization and application in industry.

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法
本专利技术涉及染料生产
，具体涉及一种N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法。
技术介绍
N,N-氰乙基苄基苯胺是白色粉末，熔点97.2～102.3℃。N,N-氰乙基苄基苯胺是一个重要的有机中间体，广泛应用于农药、染料等的合成。中国的生产厂家较少，主要依靠从美国，日本等国家进口，N,N-氰乙基苄基苯胺在中国有着良好的前景和巨大的经济效益。王旗(《染料与染色》，N-氰乙基-N-苄基苯胺的工艺研究，1992(4):20-21)公开了一种制备N,N-氰乙基苄基苯胺的方法，包括：向装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入40ml水和74.8gN-氰乙基苯胺，升温至90～100℃，同时滴入67.8g氯化苄和20％的碳酸钠溶液。滴加完毕，在90～100℃反应3小时，加入冰醋酸，搅拌，并慢慢降温至30℃，此时析出白色固体，过滤，水洗得到成品。其方法中后处理需加入冰醋酸，使得母液水中含有醋酸钠、氯化钠等多种物质，增加了后处理难度，除此以外，反应过程中会产生废气二氧化碳。上述方法中碳酸钠一旦投入过量，反应中可能会损耗一部分氯化苄以及N-氰乙基苯胺。公开号为CN10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N‑氰乙基苄基苯胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在DCS系统控制下向反应釜中投入N‑氰乙基苯胺、氯化苄和相转移催化剂A，升温后根据反应体系中pH的变化反馈，自动控制缚酸剂的加入量，控制反应体系的pH为4～9，直至反应结束，得到物料Ⅰ；(2)将步骤(1)中得到的物料Ⅰ转至预加有稀盐酸水溶液的稀释釜中，降温后加入缚酸剂调节体系pH至中性，经过滤水洗后分离出产物N,N‑氰乙基苄基苯胺，并收集氯化盐母液；(3)氯化盐母液经活性炭脱色后浓缩结晶得氯化盐晶体，浓缩所产生的水回收。

【技术特征摘要】
1.一种N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在DCS系统控制下向反应釜中投入N-氰乙基苯胺、氯化苄和相转移催化剂A，升温后根据反应体系中pH的变化反馈，自动控制缚酸剂的加入量，控制反应体系的pH为4～9，直至反应结束，得到物料Ⅰ；(2)将步骤(1)中得到的物料Ⅰ转至预加有稀盐酸水溶液的稀释釜中，降温后加入缚酸剂调节体系pH至中性，经过滤水洗后分离出产物N,N-氰乙基苄基苯胺，并收集氯化盐母液；(3)氯化盐母液经活性炭脱色后浓缩结晶得氯化盐晶体，浓缩所产生的水回收。2.如权利要求1所述的N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应体系的温度为70～120℃。3.如权利要求1所述的N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法，其特征在于，所述反应的保温时间为5～10h。4.如权利要求1所述的N,N-氰乙基苄基苯胺的生产方法，其特征在于，所述缚酸剂为氨水、液碱和碳酸盐水溶液中的至少一种。5.如权利要求1所述的N,N-氰乙基苄基苯胺的生...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐万福，周海斌，赵小敏，傅伟松，唐智勇，陈华祥，
申请(专利权)人：浙江迪邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33