一种玫红酸的制备方法技术

技术编号:17457859 阅读:200 留言:0更新日期:2018-03-14 21:55
本发明专利技术提供了一种玫红酸的制备方法,具体制备步骤如下:(1)苯酚加热融化成液态后加入三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中,体系加热到100℃,然后加入四氯化碳,反应8小时停止加热;(2)放冷至室温,水洗三次,最后用乙醚洗至得红色固体产物,收集固体产物于60℃烘干,即得;所述制备方法采用三氯化铝作为催化剂,使用苯酚和四氯化碳为原料合成玫红酸,可操作性强,反应时间短,产率可提高到75%以上,且产物灵敏度高,适合规模化工业生产的需要。

A preparation method of Rosa Rosa

The present invention provides a method for preparing rosolic acid, the preparation steps are as follows: (1) phenol heating melt into liquid after adding aluminum powder, stir evenly dispersed to the solid phenol, the system is heated to 100 DEG C, then adding carbon tetrachloride, reaction 8 hours to stop heating; (2) a cold to room temperature, washed three times with ether, finally wash to red solid products, collect the solid product at 60 DEG C for drying, namely; the preparation method using aluminium chloride as catalyst, using phenol and carbon tetrachloride as raw material to synthesize rosolic acid, strong operability, short reaction time, the yield can be increased to more than 75%, and the product has the advantages of high sensitivity, suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种玫红酸的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种玫红酸的制备方法。
技术介绍
玫红酸(Rosolicacid)别名:树脂质酸、玫瑰红酸、蔷薇色酸、金红,Cas号:603-45-2,深红色结晶,有金属光泽。也有带深绿色金属样的黄棕色片。易溶于醇呈金黄色溶液,溶于氢氧化钠或氢氧化钾溶液呈胭脂红色,溶于浓硫酸、70%硫酸、盐酸或高氯酸呈黄色至橙色,略溶于冰乙酸,微溶于醚和氯仿,几乎不溶于(0.12%)和苯。用于酸碱指示剂,pH6.8(黄)~8.0(红)。饮料用水中二氧化碳的定性试剂,也可用以区分人乳与牛乳。染料中间体。通常采用苯酚、草酸、硫酸共热制备,其收率低(30-40%)、反应时间长,产品质量差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种玫红酸的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种玫红酸的制备方法,具体制备步骤如下:(1)苯酚加热融化成液态后加入三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中,体系加热到100℃,然后加入四氯化碳,反应8小时停止加热;(2)放冷至室温,水洗三次,最后用乙醚洗至得红色固体产物,收集固体产物于60℃烘干,即得。优选的,上述玫红酸的制备方法,所述苯酚、三氯化铝粉末与四氯化碳的重量体积比按g/g/ml计为32:5:10。本专利技术的有益效果是:上述玫红酸的制备方法,采用三氯化铝作为催化剂,使用苯酚和四氯化碳为原料合成玫红酸,可操作性强,反应时间短,产率可提高到75%以上,且产物灵敏度高,适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种玫红酸的制备方法,具体制备步骤如下:1L三口瓶中加320g苯酚加热融化成液态,加入三氯化铝粉末50g,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中,体系加热到100℃,然后加入四氯化碳100mL,反应8小时停止加热,放冷至室温,水洗三次,最后用500mL乙醚洗,得红色固体产物,收集固体60℃烘干,得最终产物约250g,收率达75%。产物熔点273-274℃,外观为带有金属光泽的深红色固体,乙醇溶解后呈金黄色,TLC展开试验(GF254硅胶板,展开剂乙酸乙酯:石油醚1:3),Rf值与对照品一致,确认为玫红酸。取0.15mL上述玫红酸的乙醇溶液,加100mL无二氧化碳的水,再加入0.05mL氢氧化钠标准滴定溶液(c=0.1mol/L),溶液立即变为红色,再加入0.05mL盐酸标准溶液(c=0.1mol/L),溶液立即变为黄色,灵敏度较高。上述参照实施例对该一种玫红酸的制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改,应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玫红酸的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:(1)苯酚加热融化成液态后加入三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中,体系加热到100℃,然后加入四氯化碳,反应8小时停止加热;(2)放冷至室温,水洗三次,最后用乙醚洗至得红色固体产物,收集固体产物于60℃烘干,即得。

【技术特征摘要】
1.一种玫红酸的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:(1)苯酚加热融化成液态后加入三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中,体系加热到100℃,然后加入四氯化碳,反应8小时停止加热;(2)放冷至室温...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡辰飞
申请(专利权)人:天津市科密欧化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1