一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺，先分离反应液中的甲酸和水，对后续的甲醛歧化成酸的反应起到了很好地抑制作用，然后采用板式塔脱醛塔，通过设置循环泵将脱醛塔内部分塔板的物料采出，经过热器过热后返混至上层板，增加脱醛塔的高温段塔板数量，有利于热敏性甲醛的汽化分离，过热器加热可加速不稳态的半缩醛受热分解，解决以往简单蒸馏过程中出现的甲醛受热歧化反应生成大量甲酸，而甲酸分解产品造成的分离无法进行的问题。配合前段分离工艺，实现选择性的获得dmmn，n＝2‑8的组分。并保证塔釜甲醛含量、甲酸含量几乎检测不到，获得高质量的产品。此发明专利技术工艺简单高效，投资成本大幅降低。

A reaction liquid separation process for a polymethoxy two methyl ether

The invention discloses a reaction liquid poly methoxy two methyl ether separation process, separation of the reaction mixture of formic acid and water, the subsequent formaldehyde bedisproportionated into acid reaction played a good inhibitory effect, and then using the plate coulumn aldehyde tower, by setting the circulating pump to dealdehyding inside the tower tower in the material production, through the heat exchanger after mixing to overheat the upper plate, increase the number of high temperature plate dealdehyding tower, is conducive to the separation of heat sensitive vaporization of formaldehyde, overheating can accelerate the hemiacetal unsteady thermal decomposition of formaldehyde, solve the previous simple distillation process of heat disproportionation reaction of a large number of formic acid. The separation of products caused by the decomposition of formic acid to the problem. With the preceding separation process, realize the selective access to the dmmn, n = 2 8 components. The content of the formalin and the content of formic acid in the pagoda are almost not detected, and high quality products are obtained. The invention is simple and efficient, and the cost of investment is greatly reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺
本专利技术涉及聚甲氧基二甲醚的生产，具体为一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺。
技术介绍
目前，聚甲氧基二甲醚大多是以甲缩醛/甲醇与甲醛(甲醛可来自甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛)在酸性催化剂的催化作用下反应生成。对于反应液中残余未反应的甲醛的分离，一般采用碱中和反应，加氢生成醇类物质后再进行常规精馏分离。由于碱中和反应液中甲醛，消耗了大量原料，且产生大量的污水。工业化生产不经济。加氢则电耗高，氢气成本高。若不处理甲醛直接蒸馏，温度高，反应液受热汽化工程中，甲醛很容易歧化反应生成甲酸。甲酸在分离过程中分解产品生成甲缩醛和甲醛。此过程分离效率低，产品被进一步分解掉。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服聚甲氧基二甲醚生产中反应液中残余未反应的甲醛的分离，现有的分离技术不理想的缺陷，提供一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺，包括以下步骤：甲缩醛和高浓度甲醛在固体酸阳离子树脂催化剂上反应，获得反应液经脱轻塔、脱水塔、脱甲醛塔后分离获得dmmn(n＝2-8的产品)。1)、来自反应系统的反应液进入脱轻塔，在塔内将未曾参与反应的甲缩醛与甲醇，由塔顶采出送回反应器继续参与反应，塔釜的物料泵入脱水塔塔中部，脱轻塔为填料塔或板式塔，理论板数为20～50块；该塔操作压力为0.1～0.2Mpa，操作温度为40～130℃；回流比为0.5～4；2)、在脱水塔内脱离反应体系生成的水分和原料带入的水分，脱水塔为填料塔或板式塔，理论板数为10～40块；该塔操作压力为0.01～0.2MPa，操作温度为80～110℃；3)、脱除甲缩醛和水的反应液经预热器预热至140～160℃后进入脱醛塔，所述脱醛塔为板式塔，设置循环泵将塔内部分塔板的物料采出，经过热器过热后返混至上层板，在脱甲醛塔内脱除甲醛和甲酸后分离获得dmmn，n＝2-8的产品。进一步的，所述的脱醛塔理论板数为40～60块；回流比为0.8～8。进一步的，塔内压力由塔顶压控阀调节在0.5-1Mpa，塔釜操作温度170～200℃，塔顶操作温度为100～140℃。脱醛塔采用压力控制的操作模式，提高物料的沸点，将温度升高至甲醛临界温度(140℃)以上，是的甲醛无法液化。进一步的，将2处以上的下层塔板的物料返混至上层板。进一步的，将塔内板19处的物料经循环泵采出经板式过热器过热后，送至塔内板17处，将塔内板25处的物料经循环泵采出经板式过热器过热后，送至塔内板23处，将塔内板32处的物料经循环泵采出经板式过热器过热后，送至塔内板30处。进一步的，所述的过热器为板式过热器，换热面积为10～25㎡，加热介质为0.5～1.0Mpa蒸汽。进一步的，所述的脱醛塔底设置有再沸器。再沸器采用强制循环的模式，如果局部温度过高，甲醛很容易歧化反应生成甲酸。强制循环可有效的降低物料在极端高温区的停留时间。本专利技术先分离反应液中的甲酸和水，对后续的甲醛歧化成酸的反应起到了很好地抑制作用，脱醛塔为板式塔，设置循环泵将塔内部分塔板的物料采出，经过热器过热后返混至上层板，即增加了塔的高温段塔板数量，有利于热敏性甲醛的汽化分离，过热器加热可加速不稳态的半缩醛(半缩醛为甲醛不稳定的存在形式)受热分解，解决以往简单蒸馏过程中出现的甲醛受热歧化反应生成大量甲酸，而甲酸分解产品造成的分离无法进行的问题。配合前段分离工艺，实现选择性的获得dmmn，n＝2-8的组分。并保证塔釜甲醛含量、甲酸含量几乎检测不到。获得高质量的产品。此专利技术工艺简单高效，投资成本大幅降低。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术实施例中脱醛塔的结构示意图,其中1塔顶压控阀，2预热器，3过热器4循环泵，5塔釜出料泵，6再沸器。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺，包括以下步骤：甲缩醛和高浓度甲醛在固体酸阳离子树脂催化剂上反应，获得反应液经脱轻塔、脱水塔、脱甲醛塔后分离获得dmmn(n＝2-8的产品)。1)、来自反应系统的反应液进入脱轻塔，在塔内将未曾参与反应的甲缩醛与甲醇，由塔顶采出送回反应器继续参与反应，塔釜的物料泵入脱水塔塔中部，脱轻塔为填料塔或板式塔，理论板数为20～50块；该塔操作压力为0.1～0.2Mpa，操作温度为40～130℃；回流比为0.5～4；脱轻塔的进料的反应液(甲缩醛40-60％，甲醇2-15％，甲醛5-8％，水1-3％其余为产品dmm2-8)，此组成中甲缩醛的沸点最低，仅42℃，将组成中的甲缩醛从塔顶蒸出，继续参与反应；2)、在脱水塔内脱离反应体系生成的水分和原料带入的水分，脱水塔为填料塔或板式塔，理论板数为10～40块；该塔操作压力为0.01～0.2MPa，操作温度为80～110℃；脱轻塔塔釜物料泵入脱水塔塔中部，实现脱离反应体系生成的水分和原料带入的水分。脱轻塔塔釜含有的少量水分(2-4％)在脱水塔内减压脱离残余水(0.2-1％)。3)、脱除甲缩醛和水的反应液经预热器2预热至140～160℃后进入脱醛塔，脱醛塔为板式塔，设置循环泵将塔内部分塔板的物料采出，经过热器过热后返混至上层板，在脱甲醛塔内脱除甲醛和甲酸后分离获得dmmn，n＝2-8的产品。塔顶回流(物流2)为90-99％含量的甲缩醛。合格的产品由塔底出料泵采出。轻组分甲缩醛、甲醛从塔顶采出去反应系统。脱醛塔理论板数为40～60块；回流比为0.8～8。塔内压力由塔顶压控阀1调节在0.5-1Mpa，塔釜操作温度170～200℃，塔顶操作温度为100～140℃。脱醛塔采用压力控制的操作模式，提高物料的沸点，将温度升高至甲醛临界温度(140℃)以上，使得甲醛无法液化。塔顶采用甲缩醛回流不冷凝，以气相形式与甲醛返回反应器进行进一步反应。将塔内板19处的物料经循环泵4采出经板式过热器3过热后，送至塔内板17处，将塔内板25处的物料经循环泵4采出经板式过热器3过热后，送至塔内板23处，将塔内板32处的物料经循环泵4采出经板式过热器3过热后，送至塔内板30处。实现部分物料的返混来提高塔上半段的温度。从而促进甲醛在一个合理的温度范围内分离干净。同时由于板式过热器的过热作用，加速了物流中溶解的甲醛分解汽化。过热器3采用板式过热器，换热面积为10～25㎡，加热介质为0.5～1.0Mpa蒸汽。脱醛塔底设置有再沸器6。再沸器6采用强制循环的模式，如果局部温度过高，甲醛很容易歧化反应生成甲酸。强制循环可有效的降低物料在极端高温区的停留时间。对循环泵出口取样化验甲醛含量如下：板19板17板25板23板32板30甲醛w％1-3---0.5-1---0.01-0.05---温度℃120-160110-150140-180130-170160-200150-190当塔釜获得dmmn(n＝3-8)的产品时。操作压力0.1-0.3Mpa，操作温度140-200℃。此时大量M2从塔顶蒸出回反应器继续参与反应。对循环泵出口取样化验甲醛含量如下：板19板1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、来自反应系统的反应液进入脱轻塔，在塔内将反应液中的甲缩醛与甲醇，由塔顶采出送回反应器继续参与反应，塔釜的物料泵入脱水塔塔中部，脱轻塔为填料塔或板式塔，理论板数为20～50块；该塔操作压力为0.1～0.2Mpa，操作温度为40～130℃；回流比为0.5～4；2)、在脱水塔内脱离反应体系生成的水分和原料带入的水分，脱水塔为填料塔或板式塔，理论板数为10～40块；该塔操作压力为0.01～0.2MPa，操作温度为80～110℃；3)、脱除甲缩醛和水的反应液经预热器预热至140～160℃后进入脱醛塔，所述脱醛塔为板式塔，设置循环泵将塔内部分塔板的物料采出，经过热器过热后返混至上层板，在脱甲醛塔内脱除甲醛和甲酸后分离获得dmmn，n＝2‑8的产品。

【技术特征摘要】
1.一种聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、来自反应系统的反应液进入脱轻塔，在塔内将反应液中的甲缩醛与甲醇，由塔顶采出送回反应器继续参与反应，塔釜的物料泵入脱水塔塔中部，脱轻塔为填料塔或板式塔，理论板数为20～50块；该塔操作压力为0.1～0.2Mpa，操作温度为40～130℃；回流比为0.5～4；2)、在脱水塔内脱离反应体系生成的水分和原料带入的水分，脱水塔为填料塔或板式塔，理论板数为10～40块；该塔操作压力为0.01～0.2MPa，操作温度为80～110℃；3)、脱除甲缩醛和水的反应液经预热器预热至140～160℃后进入脱醛塔，所述脱醛塔为板式塔，设置循环泵将塔内部分塔板的物料采出，经过热器过热后返混至上层板，在脱甲醛塔内脱除甲醛和甲酸后分离获得dmmn，n＝2-8的产品。2.如权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的反应液分离工艺，其特征在于，所述的脱醛塔理论板数为40～60块；回...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓青，桑练，
申请(专利权)人：江苏道尔顿石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32