一种高纯试剂硫酸铅的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯试剂硫酸铅的制备方法，具体制备步骤如下：(1)乙酸铅溶于水中后加入30％双氧水和乙酸并进行搅拌，过滤备用；(2)量取硫酸稀释于水中冷却备用，其中硫酸与水的体积比为2；5；(3)把稀硫酸溶液缓慢加入到乙酸铅溶液中，保持温度35‑45℃，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；(4)沉淀纯水洗涤至PH 6‑7，离心甩干，烘干即得；所述方法可操作性强，反应时间短，为制备高纯试剂硫酸铅提供了新的思路，适合规模化工业生产的需要。

Preparation of a high purity reagent lead sulfate

The present invention provides a method for preparing high purity lead sulfate reagent, the preparation steps are as follows: (1) lead acetate dissolved in water after adding 30% hydrogen peroxide and acetic acid and stirring, filter backup; (2) the amount of sulfate is diluted in water cooling and water reserve, the sulfuric acid volume ratio 2; 5; (3) the slowly added to the lead acetate solution in dilute sulfuric acid solution, 35 to maintain the temperature of 45 DEG C, while stirring, until complete precipitation precipitation; (4) precipitation water washing to PH 6 7, centrifugal drying, drying to obtain; the method is workable, short reaction time, provides a new way for the preparation of high purity reagent of lead sulfate, meets the requirements of large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯试剂硫酸铅的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯试剂硫酸铅的制备方法。
技术介绍
硫酸铅，又名石灰浆。其分子式是PbSO4，摩尔质量为303.26g·mol，是铅矾或硫酸铅矿的主要成分。可用于铅蓄电池、颜料、用作草酸生产的催化剂，纤维增重剂、涂料、油漆、印刷、分析试剂。通常可以用氧化铅硫酸法将氧化铅用水调成浆，然后加入补充水和少量醋酸，在搅拌下加硫酸进行反应，经洗涤、干燥、粉碎，制得硫酸铅成品。但对于高纯试剂硫酸铅纯度方面往往很难达标。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种高纯试剂硫酸铅的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高纯试剂硫酸铅的制备方法，具体制备步骤如下：(1)乙酸铅溶于水中后加入30％双氧水和乙酸并进行搅拌，过滤备用；(2)量取硫酸稀释于水中冷却备用，其中硫酸与水的体积比为2；5；(3)把稀硫酸溶液缓慢加入到乙酸铅溶液中，保持温度35-45℃，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；(4)沉淀纯水洗涤至PH6-7，离心甩干，烘干即得。优选的，上述高纯试剂硫酸铅的制备方法，所述乙酸铅与30％双氧水、乙酸的重量体积比按kg/ml/ml计为2:20:30-50。优选的，上述高纯试剂硫酸铅的制备方法，所述烘干温度100—120℃。本专利技术的有益效果是：上述高纯试剂硫酸铅的制备方法，可操作性强，反应时间短，为制备高纯试剂硫酸铅提供了新的思路，适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种高纯试剂硫酸铅(SP/4N)的制备方法，具体制备步骤如下：(1)称取2kg乙酸铅溶于3kg水中，加入20ml30％双氧水，30—50ML乙酸，搅拌30分钟，过滤备用；(2)量取800ML硫酸稀释于2000ML水中冷却备用；(3)把稀硫酸溶液缓慢加入到乙酸铅溶液中，保持温度35-45℃，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；(4)沉淀纯水洗涤至PH6-7，离心甩干，于100—120℃下烘干，即得，产品进行光谱检测。方法要点：体系中加入双氧水，氧化一些还原性杂质离子，此方法制做的硫酸铅符合4N标准。检测方法：检测仪器：WP-1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂仪器条件：1、电源：交直流电源，电流强度7A2、光拦：2mm3、曝光时间：41s4、感光板：紫外I型5、上电极：锥形下电极：孔深4mm实测结果(％)：项目标准要求(％)实测(％)Ba1×10-34×10-4Fe1×10-35×10-4Mg1×10-32×10-4Mn1×10-33×10-4Si1×10-35×10-4Cu1×10-35×10-4Ca1×10-32×10-4La1×10-35×10-4Zn1×10-35×10-4上述参照实施例对该一种高纯试剂硫酸铅的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改，应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯试剂硫酸铅的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)乙酸铅溶于水中后加入30％双氧水和乙酸并进行搅拌，过滤备用；(2)量取硫酸稀释于水中冷却备用，其中硫酸与水的体积比为2；5；(3)把稀硫酸溶液缓慢加入到乙酸铅溶液中，保持温度35‑45℃，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；(4)沉淀纯水洗涤至PH 6‑7，离心甩干，烘干即得。

【技术特征摘要】
1.一种高纯试剂硫酸铅的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)乙酸铅溶于水中后加入30％双氧水和乙酸并进行搅拌，过滤备用；(2)量取硫酸稀释于水中冷却备用，其中硫酸与水的体积比为2；5；(3)把稀硫酸溶液缓慢加入到乙酸铅溶液中，保持温度35-45℃，边加边搅拌，直至沉淀完全析出；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：林利成，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12