一种基于低温还原的立方氮化锆粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于低温还原的立方氮化锆粉体及其制备方法。其技术方案是：将30~35wt%的氧化锆粉、20~25wt%的还原剂、28~31wt%的六水氯化镁和15~17wt%的氯化钠混合，得到混合料；然后在氮气气氛条件下，以3~5℃/min的速率将所述混合料升温至700~1100℃，保温2~3h，自然冷却，得到氮化产物；再将所述氮化产物加入盐酸溶液中浸泡1~2h，用蒸馏水洗涤3~4次，在110℃条件下烘干，即得基于低温还原的立方氮化锆粉体。所述盐酸溶液的浓度为9~10wt%。本发明专利技术具有原料成本低、安全性高、无污染、生产周期短、工艺简单、合成温度低的特点；用该方法制备的基于低温还原的立方氮化锆粉体纯度高和晶体发育好。

A cubic zirconium nitride powder based on low temperature reduction and its preparation method

The present invention relates to a cubic zirconium nitride powder based on low temperature reduction and a preparation method. The technical scheme is as follows: 30~35wt% zirconia powder, 20~25wt% 28~31wt% six water reducing agent, magnesium chloride and 15~17wt% sodium chloride mixed to obtain a mixture; then in nitrogen atmosphere, natural cooling at a rate of 3~5 C /min the mixture is heated to 700~1100 DEG C, 2~3h insulation, get the nitride product; adding nitride products in hydrochloric acid solution for 1~2h, washed with distilled water 3~4 times, drying at 110 DEG C, the cubic zirconium nitride powder body based on low temperature reduction. The concentration of the hydrochloric acid solution is 9~10wt%. The invention has the characteristics of low raw material cost, high safety, no pollution, short production cycle, simple process and low synthetic temperature. The cubic zirconium nitride powder prepared by the method is high purity and crystal growth.

【技术实现步骤摘要】
一种基于低温还原的立方氮化锆粉体及其制备方法
本专利技术属于氮化锆粉体
具体涉及一种基于低温还原的立方氮化锆粉体及其制备方法。
技术介绍
ZrN具有许多优异的物理和化学性能，如高熔点、高热稳定性、高硬度、良好的耐磨性、良好的耐腐蚀性和高导热性等，因此，被通常用作切削刀具上的硬质涂层、锕系燃料的惰性基质、集成电路中的扩散阻挡层和约瑟夫逊结。目前ZrN粉末的合成可以通过锆的直接氮化，四氯化锆和氨的反应、双离子束溅射、微波等离子体合成和自蔓延高温合成。这些方法虽有其优点，但一般需要很长反应时间或非常高的合成温度。因而用其他方法合成ZrN粉末已受到本领域技术人员的关注：E．Malikova等人（E．Malikova，J．Pautova，A．Gromov，K．Monogarov，K．Larionov，U．Teipel．Onthemechanismofzirconiumnitrideformationbyzirconium，zirconiaandyttriaburninginair．JournalofSolidStateChemistry，2015，230:199-208.）采用Zr和Z本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于低温还原的立方氮化锆粉体的制备方法，其特征在于：将30~35wt%的氧化锆粉、20~25wt%的还原剂、28~31wt%的六水氯化镁和15~17wt%的氯化钠混合，得到混合料；然后在氮气气氛条件下，以3~5℃/min的速率将所述混合料升温至700~1100℃，保温2~3h，自然冷却，得到氮化产物；再将所述氮化产物加入盐酸溶液中浸泡1~2h，用蒸馏水洗涤3~4次，在110℃条件下烘干，即得基于低温还原的立方氮化锆粉体；所述盐酸溶液的浓度为9~10wt%。

【技术特征摘要】
1.一种基于低温还原的立方氮化锆粉体的制备方法，其特征在于：将30~35wt%的氧化锆粉、20~25wt%的还原剂、28~31wt%的六水氯化镁和15~17wt%的氯化钠混合，得到混合料；然后在氮气气氛条件下，以3~5℃/min的速率将所述混合料升温至700~1100℃，保温2~3h，自然冷却，得到氮化产物；再将所述氮化产物加入盐酸溶液中浸泡1~2h，用蒸馏水洗涤3~4次，在110℃条件下烘干，即得基于低温还原的立方氮化锆粉体；所述盐酸溶液的浓度为9~10wt%。2.根据权利要求1所述基于低温还原的立方氮化锆粉体的制备方法，其特征在于所述氧化锆粉的纯度≥99.0wt%；所述氧化锆粉的粒度≤0.1mm。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁军，陈洋，邓承继，余超，祝洪喜，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42