一种实验室含钒废液的回收处理方法技术

本发明专利技术涉及一种实验室含钒废液的回收处理方法，特征是，包括以下工艺步骤：（1）在电解槽正极加入实验室含钒废液；（2）在电解槽负极使用相应体积的H2SO4溶液；（3）进行恒流电解（也可进行恒压电解），电解电量可根据电解槽负极实验室含钒废液中钒（Ⅳ）含量来计算；（4）将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出，定义为初始溶液，依次经过适量的氨水、氧化钙（CaO）及含有适量一乙醇胺的硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液处理，过滤分离，得到不同性质的滤液与滤渣；其中，得到的部分滤液可循环再利用，部分滤渣纯度较高可作为副产品售出。本发明专利技术的优点在于将实验室含钒废液中的铁、钒、铵等盐完全回收，实现实验室含钒废液零排放。

A method of recovery and treatment of vanadium containing waste liquid in laboratory

The present invention relates to a recycling method, a laboratory containing vanadium waste is characterized in that the process comprises the following steps: (1) in the electrolytic cell cathode into Laboratory of vanadium containing wastewater; (2) in the solution of H2SO4 electrolyzer anode using the corresponding volume; (3) constant current electrolysis (also by constant voltage electrolysis). According to the electrolytic cell anode electrolytic power laboratory waste vanadium vanadium (IV) was calculated; (4) will complete the electrolytic cell cathode solution electrolytic oxidation removal, defined as the initial solution, followed by the amount of ammonia, calcium oxide (CaO) and the amount of ammonium sulfate containing monoethanolamine ((NH4) 2SO4) solution, filtration, filtrate and filter residue are different; the part of the filtrate can be recycled, the higher part of the residue can be sold as a byproduct of purity. The advantage of the invention is to completely recover the iron, vanadium and ammonium salts in the vanadium containing waste liquid in the laboratory and realize the zero discharge of the vanadium containing waste liquid in the laboratory.

【技术实现步骤摘要】
一种实验室含钒废液的回收处理方法
本专利技术属于无机化学领域，主要涉及一种实验室含钒废液的回收处理方法。
技术介绍
在脱硝催化剂生产过程中，原料之一的偏钒酸铵溶液需要在实验室根据《化学试剂偏钒酸铵》（HG/T3445-2003）进行浓度检测，完成检测后的废液中含有硫酸铵、硫酸铁、硫酸氧钒、硫酸等物质，如果直接对外排放的话，会导致污染。目前采用的方法一般是委托专门的危废处理公司进行处理，但是这样不仅成本比较高，而且很可能会将部分有价值的物料直接浪费掉。
技术实现思路
针对现有实验室废液直接排放导致污染、委托处理成本高、且有部分浪费的问题，本专利技术提供了一种实验室含钒废液的回收处理方法，成本低，可将废液中有价值的物料完全回收，也避免了对外产生污染，实现了实验室含钒废液零排放。其技术方案是这样的：一种实验室含钒废液的回收处理方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）在电解槽正极室加入实验室含钒废液，其中钒（Ⅳ）含量为0.01mol/L~0.2mol/L；（2）在电解槽负极室使用与含钒废液相应体积的1mol/L~5mol/L的H2SO4溶液；（3）控制电解电流密度为60mA/cm2~100mA/cm2进行恒流电解（也可进行恒压电解），电解的化学方程式如下所示：电解电量可根据电解槽负极实验室含钒废液中钒（Ⅳ）含量来计算，通过以下公式计算得到电解电量Q(Ah)：其中，c=实验室含钒废液中钒（Ⅳ）含量，单位为mol/L；V=实验室含钒废液体积，单位为L；（4）将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出，定义为初始溶液，加入10%~20%质量分数的氨水至pH值为3.0~4.5，过滤分离，得到第一滤液与第一滤渣;（5）取第一滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至pH为4.6~6.9，过滤分离，得到第二滤液与第二滤渣；（6）取第二滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至无沉淀产生，过滤分离，得到第三滤液与第三滤渣；（7）取第三滤渣继续处理，加入10%~42%质量分数的硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液，加入的硫酸铵溶质质量=66×c×V，加入硫酸铵溶质质量1.5~2.5倍的一乙醇胺，过滤分离，得到第四滤液与第四滤渣。进一步的，所述步骤（2）中H2SO4溶液可以用Na2SO4、K2SO4、NaNO3、KNO3等强电解质溶液替代；进一步的，所述步骤（4）中得到的第一滤渣是红色固体，其中含氢氧化铁（Fe(OH)3）组分；进一步的，所述步骤（5）中得到的第二滤渣是白色固体，其中含硫酸钙（CaSO4）组分；进一步的，所述步骤（6）中得到的第三滤液是无色溶液，其中含一水合氨（NH3.H2O）组分，即为氨水，可在步骤（4）中使用；进一步的，所述步骤（5）和步骤（6）中氧化钙可以用碳酸钙、氢氧化钙、氢氧化钡等替代；进一步的，所述步骤（7）中得到的第四滤液是无色溶液，其中含偏钒酸铵（NH4VO3）组分，可以作为脱硝催化剂的生产原料使用；得到的第四滤渣是白色固体，其中含硫酸钙（CaSO4）组分。本专利技术的优点在于将实验室含钒废液中的铁、钒、铵等盐完全回收，实现实验室含钒废液零排放，得到的第三滤液可循环再利用，得到的第一滤渣、第二滤渣和第四滤渣纯度较高可作为副产品售出。附图说明图1为本专利技术的回收处理流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，回收处理流程如图1所示。实施例一：（1）在电解槽正极加入10L实验室含钒废液，其中钒（Ⅳ）含量为0.01mol/L；（2）在电解槽负极使用与含钒废液相应体积的1mol/L的H2SO4溶液；（3）控制电解电流密度为60mA/cm2进行恒流电解（也可进行恒压电解），电解的化学方程式如下所示：根据电解电量计算公式得到电解电量Q(Ah)为2.7mol；（4）将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出，定义为初始溶液，加入10%质量分数的氨水至pH值为3.0，过滤分离，得到第一滤液与第一滤渣；（5）取第一滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至pH为4.6，过滤分离，得到第二滤液与第二滤渣；（6）取第二滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至无沉淀产生，过滤分离，得到第三滤液与第三滤渣；（7）取第三滤渣继续处理，加入30%质量分数的硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液，加入的硫酸铵溶质质量为16.5g，并加入24.8g一乙醇胺，过滤分离，得到第四滤液与第四滤渣。其中，得到的第一滤渣是红色固体，其中约含99%氢氧化铁（Fe(OH)3）组分；得到的第二滤渣是白色固体，其中约含98%硫酸钙（CaSO4）组分；得到的第三滤液是无色溶液，其中约含17%一水合氨（NH3·H2O）组分，即为氨水，可在步骤（4）中使用；得到的第四滤液是无色溶液，其中约含18%偏钒酸铵（NH4VO3）组分，可以作为脱硝催化剂的生产原料使用；得到的第四滤渣是白色固体，其中约含98%硫酸钙（CaSO4）组分。实施例二：（1）在电解槽正极加入50L实验室含钒废液，其中钒（Ⅳ）含量为0.10mol/L；（2）在电解槽负极使用与含钒废液相应体积的3mol/L的H2SO4溶液；（3）控制电解电流密度为80mA/cm2进行恒流电解（也可进行恒压电解），电解的化学方程式如下所示：根据电解电量计算公式得到电解电量Q(Ah)为133.8mol；（4）将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出，定义为初始溶液，加入15%质量分数的氨水至pH值为4.0，过滤分离，得到第一滤液与第一滤渣；（5）取第一滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至pH为5.0，过滤分离，得到第二滤液与第二滤渣；（6）取第二滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至无沉淀产生，过滤分离，得到第三滤液与第三滤渣；（7）取第三滤渣继续处理，加入10%质量分数的硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液，加入的硫酸铵溶质质量为39.6g，加入79.2g一乙醇胺，过滤分离，得到第四滤液与第四滤渣。其中，得到的第一滤渣是红色固体，其中约含98%氢氧化铁（Fe(OH)3）组分；得到的第二滤渣是白色固体，其中约含97%硫酸钙（CaSO4）组分；得到的第三滤液是无色溶液，其中约含20%一水合氨（NH3·H2O）组分，即为氨水，可在步骤（4）中使用；得到的第四滤液是无色溶液，其中约含20%偏钒酸铵（NH4VO3）组分，可以作为脱硝催化剂的生产原料使用；得到的第四滤渣是白色固体，其中约含97%硫酸钙（CaSO4）组分。实施例三：（1）在电解槽正极加入100L实验室含钒废液，其中钒（Ⅳ）含量为0.20mol/L；（2）在电解槽负极使用与含钒废液相应体积的5mol/L的H2SO4溶液；（3）控制电解电流密度为100mA/cm2进行恒流电解（也可进行恒压电解），电解的化学方程式如下所示：根据电解电量计算公式得到电解电量Q(Ah)为532.2mol；（4）将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出，定义为初始溶液，加入20%质量分数的氨水至pH值为4.5，过滤分离，得到第一滤液与第一滤渣；（5）取第一滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至pH为6.9，过滤分离，得到第二滤液与第二滤渣；（6）取第二滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至无沉淀产生，过滤分离，得到第三滤液与第三滤渣；（7）取第三滤渣继续处理，加入42%质量分数的硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液，加入的硫酸铵溶质质量57.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种实验室含钒废液的回收处理方法，其特征在于，其包括以下工艺步骤：（1）在电解槽正极室加入实验室含钒废液，其中钒（Ⅳ）含量为0.01mol/L~0.20mol/L；（2）在电解槽负极室使用与含钒废液相应体积的1mol/L~5mol/L的H2SO4溶液；（3）控制电解电流密度为60mA/cm

【技术特征摘要】
1.一种实验室含钒废液的回收处理方法，其特征在于，其包括以下工艺步骤：（1）在电解槽正极室加入实验室含钒废液，其中钒（Ⅳ）含量为0.01mol/L~0.20mol/L；（2）在电解槽负极室使用与含钒废液相应体积的1mol/L~5mol/L的H2SO4溶液；（3）控制电解电流密度为60mA/cm2~100mA/cm2进行恒流电解（也可进行恒压电解），电解的化学方程式如下所示：电解电量可根据电解槽负极实验室含钒废液中钒（Ⅳ）含量来计算，通过以下公式计算得到电解电量Q(Ah)：其中，c=实验室含钒废液中钒（Ⅳ）含量，单位为mol/L；V=实验室含钒废液体积，单位为L；（4）将完成电解氧化的电解槽正极溶液取出，定义为初始溶液，加入10%~20%质量分数的氨水至pH值为3.0~4.5，过滤分离，得到第一滤液与第一滤渣;（5）取第一滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至pH为4.6~6.9，过滤分离，得到第二滤液与第二滤渣；（6）取第二滤液继续处理，加入氧化钙（CaO）至无沉淀产生，过滤分离，得到第三滤液与第三滤渣；（7）取第三滤渣继续处理，加入10%~42%质量分数的硫酸铵（(NH4)2SO4）溶液，加入的硫酸铵溶质质量=66×c×V，加入硫酸铵溶质质量1.5~2.5倍的一乙醇胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建新，钱军，陈玲，孟德海，马俊，白丽，高宽峰，孙志翱，
申请(专利权)人：无锡华光新动力环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32