一种牙釉质再矿化液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种牙釉质再矿化液的制备方法，属于再矿化液材料技术领域。本发明专利技术通过对磷虾进行脱脂并酶解，收集磷酸化蛋白并改善材料矿化性能，由于磷酸化蛋白同时与钙离子和基质胶原蛋白具有亲和作用力，在生物矿化过程中，磷酸化蛋白可以作为连接纽带，促进基质有机质的矿化，引导矿质元素在基质中沉积、成核，而再矿化溶液中磷酸钙大部分是以无定形磷酸钙形式结合在磷酸化蛋白上，溶液中仍含有高活性的游离钙、磷酸根离子，牙经酸蚀后再经过再矿化处理，原有的粗糙表面可良好的重新恢复光滑，通过磷酸钙固定于牙齿表面，稳定矿化液中的游离钙于牙齿表面，因而缓冲菌斑pH，降低釉质脱矿，增强其再矿化性能，改善材料的再矿化能力。

Preparation of a dental enamel remineralization solution

The invention relates to a preparation method of a tooth enamel remineralization liquid, which belongs to the technical field of remineralization liquid material. The present invention by degreasing the krill and enzymolysis, collection of phosphorylated protein and improve the material performance of mineralization due to phosphorylation, protein and calcium and collagen binding force in biomineralization process, phosphorylation of protein can be used as a link, to promote matrix mineralization of organic matter, mineral deposition, guide in the nuclear matrix, and remineralization solution of calcium phosphate is most of the non binding in protein phosphorylation on amorphous calcium phosphate, high activity is still in the solution containing calcium and phosphate ions, teeth by acid etching after remineralization treatment, rough surface can be good to restore the original smooth, through calcium phosphate is fixed on the tooth surface, stable free calcium mineralization in the tooth surface, thus buffering plaque pH, reducing enamel demineralization, enhance the remineralization performance, modification The remineralizing ability of good materials.

【技术实现步骤摘要】
一种牙釉质再矿化液的制备方法
本专利技术涉及一种牙釉质再矿化液的制备方法，属于再矿化液材料

技术介绍
晶体处于平衡状态。当pH值低于5.5时，由细菌代谢物产生的氢离子就会首先与牙釉质晶体中的磷酸盐结合，使磷酸根离子转换成磷酸氢根离子，而导致牙釉质脱矿。但是，如pH值得到提高，而且微环境中的钙、磷离子得到及时的补充，溶解的磷灰石晶体可得到重建，进而完成再矿化的过程。因此，再矿化是指能使钙、磷和其他矿物离子沉积于正常或部分脱矿的釉质中或釉质表面的过程。若牙釉质矿物质不断流失的量大于口腔内液体中的矿物质修复量，则可导致牙釉质表面脱矿出现白垩色斑片。牙釉质的早期脱矿主要表现为釉质表面白斑及多孔性，因此，在早期进行再矿化治疗，矿物质也更容易沉积于釉质表面，并阻止脱矿的进一步发生。人牙龋损的形成不是一个简单的持续性脱矿过程，而是脱矿和再矿化的连续性动力学反应过程。再矿化现象不仅发生在龋病的早期，也可发生在龋病进展过程中。此外，发育尚未成熟的釉质亦可在口腔中继续再矿化。然而釉质状态不同，发生再矿化作用所需的氟离子浓度也不同，研究认为对于正常釉质，仅需较低浓度的氟离子即可达到较好的再矿化作用，表层脱矿的釉质若要发生再矿化作用需较高浓度的氟离子，深层脱矿的釉质则需要更高浓度的氟离子。由于高浓度氟化物具有诸多局限性，近年来许多学者在探索氟制剂的基础上致力于不含氟制剂的研究，例如无定形磷酸钙酪蛋白磷酸肽，无定形磷酸钙和生物活性玻璃等，其中CPP-ACP在临床中应用较多，与其相关的实验研究也较多。酪蛋白磷酸肽CPP是以牛奶酪蛋白为原料，经酶水解、分离纯化而成的一种富含磷酸丝氨酸的生物活性肽。研究发现CPP可与无定形磷酸钙ACP结合形成酪蛋白磷酸钙复合体，它可在牙釉质表面保持一种过饱和状态，给牙齿提供一个钙离子和磷酸根离子的储库，促进脱矿牙体组织的再矿化，具有防龋作用。研究认为CPP-ACP具有较好的防龋作用，可使早期脱矿的病损牙釉质发生再矿化作用而恢复至正常状态；然而也有学者认为其尽管具有一定的再矿化作用，但是效果并不显著。所以制备一种具有优异在矿化性能的无氟型再矿化液很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有无氟型再矿化液再矿化效果差，含氟再矿化液局限性较大的缺陷，提供了一种牙釉质再矿化液的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按质量比1:10，将磷虾与去离子水混合并加热煮沸，保温处理并过滤得滤渣，真空干燥，收集干燥物并研磨粉碎，得磷虾粉并按质量比1:5，将磷虾粉与无水乙醇搅拌混合并静置，过滤得滤饼并真空冷冻干燥，得脱脂磷虾粉；（2）按质量比1:5，将脱脂磷虾粉与冰醋酸搅拌混合，离心分离，收集下层沉淀并按质量比1:10，将下层沉淀与尿素溶液搅拌混合，静置后下离心分离10～15min，收集上层清液得磷酸化蛋白分散液；（3）按质量比1:15，将胰蛋白酶添加至磷酸化蛋白分散液中，水浴加热，升温加热，保温处理，离心分离并收集上层清液，得改性液并按重量份数计，分别称量45～50份改性液、55～60份无水乙醇和3～5份氯化钙置于烧杯中，搅拌混合并静置陈化，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，碾磨并过筛，得改性肽粉末；（4）按质量比1:5，将改性肽粉末与缓冲液搅拌混合，超声分散，即可制备得一种牙釉质再矿化液。步骤（2）所述的尿素溶液为质量分数1％尿素溶液。步骤（4）所述的缓冲液为pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠溶液。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术通过对磷虾进行脱脂并酶解，收集磷酸化蛋白并改善材料矿化性能，由于磷酸化蛋白同时与钙离子和基质胶原蛋白具有亲和作用力，在生物矿化过程中，磷酸化蛋白可以作为连接纽带，促进基质有机质的矿化，引导矿质元素在基质中沉积、成核，而再矿化溶液中磷酸钙大部分是以无定形磷酸钙形式结合在磷酸化蛋白上，溶液中仍含有高活性的游离钙、磷酸根离子，超过普通的饱和磷酸钙溶液，呈过饱和状态，牙经酸蚀后再经过再矿化处理，原有的粗糙表面可良好的重新恢复光滑，通过磷酸钙固定于牙齿表面，稳定矿化液中的游离钙、磷离子，即固定、局限钙、磷于牙齿表面，因而缓冲菌斑pH，降低釉质脱矿，增强其再矿化性能，改善材料的再矿化能力。具体实施方式按质量比1:10，将磷虾与去离子水混合并加热煮沸，保温15～20min后，过滤得滤渣并真空干燥，收集干燥物并研磨粉碎，得磷虾粉并按质量比1:5，将磷虾粉与无水乙醇搅拌混合并静置6～8h，过滤得滤饼并真空冷冻干燥，得脱脂磷虾粉，按质量比1:5，将脱脂磷虾粉与冰醋酸搅拌混合，静置2～3h后，再在4000～5000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并按质量比1:10，将下层沉淀与质量分数1％尿素溶液搅拌混合，静置3～5h后，再在4500～6000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液得磷酸化蛋白分散液；按质量比1:15，将胰蛋白酶添加至磷酸化蛋白分散液中，在30～35℃下水浴加热1～2h，随后升温加热至85～90℃，保温3～5h后，再在1500～2000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液得改性液并按重量份数计，分别称量45～50份改性液、55～60份无水乙醇和3～5份氯化钙置于烧杯中，搅拌混合并静置陈化6～8h，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，碾磨并过200目筛，得改性肽粉末；按质量比1:5，将改性肽粉末与pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，即可制备得一种牙釉质再矿化液。实例1按质量比1:10，将磷虾与去离子水混合并加热煮沸，保温15min后，过滤得滤渣并真空干燥，收集干燥物并研磨粉碎，得磷虾粉并按质量比1:5，将磷虾粉与无水乙醇搅拌混合并静置6h，过滤得滤饼并真空冷冻干燥，得脱脂磷虾粉，按质量比1:5，将脱脂磷虾粉与冰醋酸搅拌混合，静置2h后，再在4000r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并按质量比1:10，将下层沉淀与质量分数1％尿素溶液搅拌混合，静置3h后，再在4500r/min下离心分离10min，收集上层清液得磷酸化蛋白分散液；按质量比1:15，将胰蛋白酶添加至磷酸化蛋白分散液中，在30℃下水浴加热1h，随后升温加热至85℃，保温3h后，再在1500r/min下离心分离10min，收集上层清液得改性液并按重量份数计，分别称量45份改性液、55份无水乙醇和3份氯化钙置于烧杯中，搅拌混合并静置陈化6h，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，碾磨并过200目筛，得改性肽粉末；按质量比1:5，将改性肽粉末与pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠溶液搅拌混合，在200W下超声分散10min，即可制备得一种牙釉质再矿化液。实例2按质量比1:10，将磷虾与去离子水混合并加热煮沸，保温17min后，过滤得滤渣并真空干燥，收集干燥物并研磨粉碎，得磷虾粉并按质量比1:5，将磷虾粉与无水乙醇搅拌混合并静置7h，过滤得滤饼并真空冷冻干燥，得脱脂磷虾粉，按质量比1:5，将脱脂磷虾粉与冰醋酸搅拌混合，静置3h后，再在4500r/min下离心分离12min，收集下层沉淀并按质量比1:10，将下层沉淀与质量分数1％尿素溶液搅拌混合，静置4h后，再在5200r/min下离心分离12mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牙釉质再矿化液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:10，将磷虾与去离子水混合并加热煮沸，保温处理并过滤得滤渣，真空干燥，收集干燥物并研磨粉碎，得磷虾粉并按质量比1:5，将磷虾粉与无水乙醇搅拌混合并静置，过滤得滤饼并真空冷冻干燥，得脱脂磷虾粉；（2）按质量比1:5，将脱脂磷虾粉与冰醋酸搅拌混合，离心分离，收集下层沉淀并按质量比1:10，将下层沉淀与尿素溶液搅拌混合，静置后下离心分离10～15min，收集上层清液得磷酸化蛋白分散液；（3）按质量比1:15，将胰蛋白酶添加至磷酸化蛋白分散液中，水浴加热，升温加热，保温处理，离心分离并收集上层清液，得改性液并按重量份数计，分别称量45～50份改性液、55～60份无水乙醇和3～5份氯化钙置于烧杯中，搅拌混合并静置陈化，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，碾磨并过筛，得改性肽粉末；（4）按质量比1:5，将改性肽粉末与缓冲液搅拌混合，超声分散，即可制备得一种牙釉质再矿化液。

【技术特征摘要】
1.一种牙釉质再矿化液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:10，将磷虾与去离子水混合并加热煮沸，保温处理并过滤得滤渣，真空干燥，收集干燥物并研磨粉碎，得磷虾粉并按质量比1:5，将磷虾粉与无水乙醇搅拌混合并静置，过滤得滤饼并真空冷冻干燥，得脱脂磷虾粉；（2）按质量比1:5，将脱脂磷虾粉与冰醋酸搅拌混合，离心分离，收集下层沉淀并按质量比1:10，将下层沉淀与尿素溶液搅拌混合，静置后下离心分离10～15min，收集上层清液得磷酸化蛋白分散液；（3）按质量比1:15，将胰蛋白酶添加至磷酸化蛋白分散液中，水浴加热，升温加热，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芸，季美，
申请(专利权)人：张芸，
类型：发明
国别省市：江苏,32