一种负载纳米银的石墨烯银壶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯复合材料领域，公开了一种负载纳米银的石墨烯银壶及其制备方法。所述负载纳米银的石墨烯银壶制备方法采用石墨烯/银复合材料为原料，预处理后得到石墨烯/银复合材料坯锭，然后采用手工制备或模具制备得到负载纳米银的石墨烯银壶。本发明专利技术在不影响银壶本身的性能上，通过石墨烯/银复合材料制备得到的银壶极大地提高了材料性能，维氏硬度从25提高到了100～115，导热率从420Wm

A load of silver nanoparticles silver graphene and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种负载纳米银的石墨烯银壶及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯复合材料领域，更具体地，涉及一种负载纳米银的石墨烯银壶及其制备方法。
技术介绍
现有技术中，已经有一些报道石墨烯在抗菌方面的应用。德国《微》(Small，2009年20期2253页)报道了一种合成银/石墨烯复合物的方法，该方法利用氧化型氧化石墨烯在氢氧化钾的碱性条件下还原硝酸银制得银石墨烯复合物，由于该方法中需要使用氢氧化钾，不但增加了工艺的复杂性，而且在碱性条件下制备的产物也会影响产物在生物应用方面的安全性。中国《纳米研究》(NanoResearch，2010年第3卷339页)报道了一种银/石墨烯混合物的制备方法，该方法运用了硼氢化钠还原硝酸银制得银石墨烯混合物。但该方法制备的银/石墨烯混合物中的银颗粒分散不均匀，而且其完全抗菌浓度高达50μg/ml；并且，由于该方法中添加的还原剂硼氢化钠影响了后期应用的安全性。综上所述现有技术中公开的方法制备的银/石墨烯复合材料的主要由以下问题：1.工艺复杂，前期准备较多，并且都使用了一些影响生物安全的原料，如氢氧化钾、水合肼或硼氢化钠等；2.复合材料的功能较少，缺少进一步地的改性处理，还原反应不充分，银粒子负载量不高；3.达到完全抗菌时的浓度较高，从而影响了其抗菌性能。银壶，顾名思义就是银制的茶壶。有极少量的银会以银离子的形式溶解在水中，银壶煮水时所释放出的银离子钠离子能为人的身体起消毒的作用，它还能够迅速散发血管的热量，因此可以有效预防多种心血管疾病。银离子能杀菌，每升水中只要含有一千亿分之二克的银离子，就足以使大多数细菌死亡。银壶煮水，能使水质变软变薄，古人谓之“若绢水”就是说水质柔薄爽滑犹如丝绢。另外，本身洁净无味，而且热化学性质稳定，不易锈，不会让茶汤沾染异味。银的热传导性在所有的金属中是最突出的，它能够使水迅速烧开，并且能稍微提高一点水的沸点，非常适合泡茶。但是银壶也有一些缺陷，首先，银本身是贵金属，属于不可再生资源，其次，现有银壶都采用千足银制备，受到物理性能的影响，不易机械加工，手工加工的话价格高、产量低，而且焊接的焊点容易开裂；在使用过程中由于银壶较软，轻者会出现划痕，重则会变形，严重影响了银壶的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题是在不影响传统银壶本身的功能上，寻找一种具备优越物理性能和化学性能替代的材料。本专利技术为了解决上述问题，引入石墨烯/银复合材料，提供一种负载纳米银的石墨烯银壶的制备方法。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到的石墨烯银壶。本专利技术还提供一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：提供一种负载纳米银的石墨烯银壶制备方法，采用石墨烯/银复合材料为原料，预处理后得到石墨烯/银复合材料坯锭，然后采用手工制备或模具制备得到负载纳米银的石墨烯银壶。本专利技术采用石墨烯/银复合材料来替代传统的银材料，既兼具了银的杀菌效果，而且石墨烯/银复合材料本身就具备更优秀的物理性能和化学性能。现有技术中石墨烯/银复合材料主要在于导电领域的研究，在生物安全反面制备工艺复杂、并且都使用了一些影响生物安全的原料，银粒子负载量不高，抗菌性能不理想，不适合作为银壶的原材料，为了解决该问题，本专利技术提供一种优选地石墨烯/银复合材料,制备方法包括以下步骤：S1.制备氧化石墨烯水溶液：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，然后进行二次超声分散，得到0.04～0.09g/L单层氧化石墨烯水溶液，再加入硝酸银，得到硝酸银/氧化石墨烯混合溶液，其中硝酸银的浓度为0.08～0.18g/L；S2.向步骤硝酸银/氧化石墨烯混合溶液加入葡萄糖和可溶性淀粉，其中葡萄糖浓度为0.072～0.432g/L,可溶性淀粉浓度为0.08～0.16g/L,采用水热法反应，反应温度为100℃～140℃，反应时间4～6h,反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯/纳米银复合材料；S3.在步骤S2制备的氧化石墨烯/纳米银复合材料中，加入20～25wt%的抗坏血酸，加入氨水调节pH值为9，再次采用水热法反应，140℃～200℃，反应时间4～6h,反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯/纳米银复合材料；S4.热处理：将石墨烯/纳米银复合材料进行热处理，进一步恢复石墨烯/纳米银复合材料中石墨烯的结构，最终得到负载纳米银、抗菌浓度低的石墨烯/银复合材料。优选地，步骤S1中所述二次超声分散是指第一次超声分散的温度为30~50℃、频率为10000~25000Hz、流速为1.0~4.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000r/min、超声分散时间为0.5~2.0h；第二次超声分散的温度为30~50℃、频率为18000~25000Hz、流速为2.0~5.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000r/min、超声分散时间为2~5h。优选地，步骤S2中水热法反应温度为140℃，反应时间6h，步骤S3中水热反应温度为200℃，反应时间4h。优选地，所述预处理包括以下步骤：S11.成型：将石墨烯/银复合材料置于等静压机中加压处理，得到石墨烯/银复合材料坯锭；S12.烧结：将步骤S11得到的石墨烯/银复合材料坯锭烧结。优选地，步骤S11中所述等静压机加压处理的投入量为10～30kg，压力为50～300MPa，保持加压的时间为1～10min。优选地，步骤S12中所述烧结是指在保护气体下，温度500～700℃，时间4～5h。优选地，所述手工制备包括以下步骤：S31.制作石墨烯/银板：用压片机将坯锭逐渐压成石墨烯/银板，在压好的石墨烯/银板上画两个直径一大一小的同心圆，再沿直径大的圆周剪下，作为壶身材料；S32.制作壶身：取步骤S31制备的石墨烯/银板，从石墨烯/银板外缘开始，由外向内反复锤打，逐渐锤成碟形、碗型、杯型、球型，这期间要对银板多次退火，雏形出来后，用光面小锤敲击壶身，完善器型，此时还要用高度尺在壶身上画不同高度的线，方便锤打和观察器型的对称性，使得壶身圆润，具有美感；S33.制作壶肩：在壶口上画一个圆，要求该圆与壶底的圆同心，剪掉多余的石墨烯/银料，留1mm宽的加工余量，制作壶肩，将壶肩置于壶口上，调整好位置后焊接到一起，此时要在焊缝涂抹硼砂，控制焊料流动走向；S34.制作壶嘴：取S31制备的石墨烯/银板，剪出扇形，敲出壶嘴的大概形状，不断修整，焊接壶嘴的接缝，继续修整外形，打磨抛光，将壶嘴摆放在壶身上，调整好位置后，在壶身上做好标记，制作过滤孔；S35.制作提梁：取S31制备的石墨烯/银板，裁剪后将其慢慢敲打成圆筒，剪掉圆筒两端多余石墨烯/银料，使得圆筒两端变细，焊接缝隙，用小锤修型，将银筒弯成提梁的形状，两端敲扁，并打孔，制作提梁与银壶的连接座，焊接在壶身上，将提梁与其铆接在一起；其中，在制作的过程中壶身、壶嘴、壶盖、提梁的每一个部件，都要单独打磨抛光后，再组装到一起。优选地，所述模具制备采用水胀形工艺，利用水作为介质，通过模具成形。本专利技术提供一种采用上述方法制备得到的负载纳米银的石墨烯银壶，维氏硬度100～115，导热率1000～1500Wm-1K-1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术在不影响银壶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载纳米银的石墨烯银壶，其特征在于，采用石墨烯/银复合材料制备得到。

【技术特征摘要】
1.一种负载纳米银的石墨烯银壶，其特征在于，采用石墨烯/银复合材料制备得到。2.一种根据权利要求1所述负载纳米银的石墨烯银壶的制备方法，其特征在于，采用石墨烯/银复合材料为原料，预处理后得到石墨烯/银复合材料坯锭，然后采用手工制备或模具制备得到负载纳米银的石墨烯银壶。3.根据权利要求2所述负载纳米银的石墨烯银壶制备方法，其特征在于，所述石墨烯/银复合材料的制备方法包括以下步骤：S1.制备氧化石墨烯水溶液：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，然后进行二次超声分散，得到0.04～0.09g/L单层氧化石墨烯水溶液，再加入硝酸银，得到硝酸银/氧化石墨烯混合溶液，其中硝酸银的浓度为0.08～0.18g/L；S2.向步骤硝酸银/氧化石墨烯混合溶液加入葡萄糖和可溶性淀粉，其中葡萄糖浓度为0.072～0.432g/L,可溶性淀粉浓度为0.08～0.16g/L,采用水热法反应，反应温度为100℃～140℃，反应时间4～6h,反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到氧化石墨烯/纳米银复合材料；S3.在步骤S2制备的氧化石墨烯/纳米银复合材料中，加入抗坏血酸和氨水，调节pH值为10，再次采用水热法反应，140℃～200℃，反应时间4～6h,反应完后自然冷却至室温，然后分离产物，用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯/纳米银复合材料；S4.热处理：将石墨烯/纳米银复合材料进行热处理，进一步恢复石墨烯/纳米银复合材料中石墨烯的结构，最终得到负载纳米银、抗菌浓度低的石墨烯/银复合材料。4.根据权利要求3所述负载纳米银的石墨烯银壶制备方法，其特征在于，步骤S1中所述二次超声分散是指第一次超声分散的温度为30～50℃、频率为10000～25000Hz、流速为1.0～4.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为0.5～2.0h；第二次超声分散的温度为30～50℃、频率为18000～25000Hz、流速为2.0～5.0m3/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为2～5h。5.根据权利要求3所述负载纳米银的石墨烯银壶制备方法，其特征在于，步骤S2中水热法反应温度为140℃，反应时间6h，步骤S3中水热反应温度为200℃，反应时间4h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：林荣铨，
申请(专利权)人：郴州博太超细石墨股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43