二乙醇单异丙醇胺的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，涉及检测分析技术领域，本发明专利技术采用气相色谱法检测，溶剂选用无水乙醇，色谱柱为石英毛细管柱；柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)；气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300 ml/min，氢气流速为30 ml/min，进样量为0.24ul。按色谱条件调试气相色谱仪，稳定后取二乙醇单异丙醇胺液体样品用无水乙醇稀释并混合均匀，用数据记录仪进行数据分析，经计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量。本发明专利技术能够提高检测效率及检测精度，降低成本，安全无伤害。

A method for the detection of two alcohol mono propanol

The invention discloses a method for detecting two ethanol MIPA, relates to the technical field of detection and analysis, the invention adopts gas chromatograph, solvent ethanol, chromatographic column for capillary column; column temperature is 150 C (2min), /min 10 degrees, 250 degrees (10min); gasification chamber the temperature is 250 DEG C, the detector temperature is 270 DEG C; nitrogen carrier gas flow rate was 30ml/min, the air flow rate of 300 ml/min, hydrogen flow rate was 30 ml/min, the injection volume was 0.24ul. The gas chromatograph was debugged according to the chromatographic conditions. After stable, two ethanol, isopropanol amine liquid sample was diluted with ethanol and mixed evenly. Data analysis was done by data recorder, and the content of two ethanol isopropyl alcohol amine was calculated. The invention can improve the detection efficiency and detection precision, reduce the cost, and be safe and harmless.

【技术实现步骤摘要】
二乙醇单异丙醇胺的检测方法
本专利技术涉及检测分析
，尤其涉及一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法。
技术介绍
目前，二乙醇单异丙醇胺采用二乙醇胺为起始剂加成1mol的环氧丙烷方法生产。二乙醇单异丙醇胺含量的检测主要采用化学滴定法进行，原理是二乙醇单异丙醇胺在甲醇介质中与乙酸酐不发生乙酰化反应，用盐酸-乙醇标准溶液进行非水滴定，从而计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量，采用的主要试剂包括：无水甲醇、乙酸酐、盐酸、乙醇、甲基橙、二甲苯氰FF混合指示液，并做两次平行实验，要求平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。但是，这种检测方法存在以下缺陷：1、人为因素对结果影响过大导致重复实验，检测时间长，数据不准确；2、采用的试剂有较大的挥发性，部分试剂还具有相当大的毒性，损害检测人员的身体健康；3、试剂长期存放影响滴定结果，对产品质控带来影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测效率高、安全环保、检测精度高的二乙醇单异丙醇胺的检测方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，采用气相色谱法检测，包括气相色谱仪和数据记录仪，步骤如下：（一）试样准备：溶剂为无水乙醇，色谱柱材质选用石英毛细管柱；（二）色谱条件设定：柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)，气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min，氢气流速为30ml/min；进样量为0.2-0.4ul；（三）检测操作：（1）启动气相色谱仪，按上述设定的色谱条件调试仪器，稳定后开始进样分析；（2）取2ml二乙醇单异丙醇胺液体样品，用6ml无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用数据记录仪进行数据分析处理；（注意：在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除）（3）计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量。优选的，所述无水乙醇为AR级无水乙醇。优选的，所述氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%。优选的，使用的氢气、氮气和空气分别经硅胶与分子筛干燥、净化。优选的，所述色谱柱选用KB-30M的石英毛细管柱，规格为30m×0.32mm×1.0μm。优选的，用面积归一法以峰面积计算二乙醇单异丙醇胺的含量。优选的，选用的气相色谱仪为焰离子化检测器；所述数据记录仪，包括色谱数据处理机和色谱工作站。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术能够提高检测效率，检测时间由原来的4小时缩短为40分钟；检测试剂中仅无水乙醇具有挥发性，在降低成本的同时也避免损害检测人员的身体健康；提高了检测精度，排除了人为因素，采用同一样品检测色谱数据误差控制在0.3%以内，提高了产品质量的可信度。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术实施例提供的二乙醇单异丙醇胺的色谱分析图。具体实施方式下面结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供的一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，采用气相色谱法检测，包括气相色谱仪和数据记录仪，其中，选用的气相色谱仪为焰离子化检测器，其整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定；所述数据记录仪，包括色谱数据处理机和色谱工作站。包括如下步骤：（一）试样准备：溶剂选用AR级无水乙醇，色谱柱材质选用KB-30M的石英毛细管柱，规格为30m×0.32mm×1.0μm。（二）色谱条件设定：柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)，气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min，氢气流速为30ml/min；进样量为0.24ul。具体如下表1中所示：其中，氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%；使用的氢气、氮气和空气分别经硅胶与分子筛干燥、净化。（三）检测操作：（1）启动气相色谱仪，按上述设定的色谱条件调试仪器，稳定后开始进样分析；（2）取2ml二乙醇单异丙醇胺液体样品，用6ml无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用数据记录仪进行数据分析处理。注意：在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除。（3）计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量，用面积归一法以峰面积计算二乙醇单异丙醇胺的含量。各组分的质量分数wi,数值以%表示，分别按式（1）计算：…………………………………………………(1)式中：Ai——被测组分i的峰面积，单位为平方毫米（mm2）;fi——被测组分i的相对质量校正因子；取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。二乙醇单异丙醇胺的两次平行测定结果之差不大于0.3%。图1为采用气相色谱法检测二乙醇单异丙醇胺的色谱分析图。综上所述，本专利技术具有操作方便、检测精度高、检测效率高的优点，检测时间由原来的4小时缩短为40分钟，采用的挥发性物质只有无水乙醇，在降低检测成本的同时也避免损害检测人员的身体健康，检测结果排除了人为影响，提高了检测准确度，采用同一样品检测色谱数据误差控制在0.3%以内，提高了产品质量的可信度。在上面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受上面公开的具体实施例的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，采用气相色谱法检测，包括气相色谱仪和数据记录仪，其特征在于，步骤如下：（一）试样准备：溶剂为无水乙醇，色谱柱材质选用石英毛细管柱；（二）色谱条件设定：柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)，气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300 ml/min，氢气流速为30 ml/min；进样量为0.2‑0.4ul；（三）检测操作：（1）启动气相色谱仪，按上述设定的色谱条件调试仪器，稳定后开始进样分析；（2）取2ml二乙醇单异丙醇胺液体样品，用6ml无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用数据记录仪进行数据分析处理；（3）计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量。

【技术特征摘要】
1.一种二乙醇单异丙醇胺的检测方法，采用气相色谱法检测，包括气相色谱仪和数据记录仪，其特征在于，步骤如下：（一）试样准备：溶剂为无水乙醇，色谱柱材质选用石英毛细管柱；（二）色谱条件设定：柱温为150℃(2min),10℃/min,250℃(10min)，气化室温度为250℃，检测器温度为270℃；载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min，氢气流速为30ml/min；进样量为0.2-0.4ul；（三）检测操作：（1）启动气相色谱仪，按上述设定的色谱条件调试仪器，稳定后开始进样分析；（2）取2ml二乙醇单异丙醇胺液体样品，用6ml无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用数据记录仪进行数据分析处理；（3）计算得出二乙醇单异丙醇胺的含量。2.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓倩，庞顺星，马墨岩，武海东，
申请(专利权)人：河北海森化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13