含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法，包括如下步骤：步骤一、称取耐火材料样品，加入氢氧化钠溶液，在90℃～100℃分解试样。步骤二、将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤。步骤三、滤液加盐酸溶液酸化，并定容。步骤四、配制含氯化钠的盐酸溶液做基体溶液，分别移取10mL～15mL基体溶液5份，加入系列含量的硅标准溶液作为绘制校准曲线的标准溶液。步骤五、在电感耦合等离子体光谱仪上测定上述硅标准溶液绘制校准曲线后，测定试液中硅强度，计算出试样中硅含量即为样品中的单质硅含量。本发明专利技术方法测定含碳化硅的耐火材料中单质硅，方便快捷，准确度高，所用试剂少，绿色环保。

Determination of the content of silicon in the refractory materials containing silicon carbide

The invention discloses a method for determining the content of silicon in refractory material containing silicon carbide, which comprises the following steps: first, we call the refractory sample, add sodium hydroxide solution, and decompose the sample at 90 to 100 degrees. Step two, medium speed quantitative filter paper filter sample decomposition solution. Step three, filtrate and hydrochloric acid solution acidification, and fixed volume. Step four, prepare hydrochloric acid containing NaCl solution as matrix solution, remove 5 parts of 10mL ~ 15mL matrix solution separately, and add series silicon standard solution as standard solution for drawing calibration curve. \u6b65\u9aa4\u4e94\u3001\u5728\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u5149\u8c31\u4eea\u4e0a\u6d4b\u5b9a\u4e0a\u8ff0\u7845\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u7ed8\u5236\u6821\u51c6\u66f2\u7ebf\u540e\uff0c\u6d4b\u5b9a\u8bd5\u6db2\u4e2d\u7845\u5f3a\u5ea6\uff0c\u8ba1\u7b97\u51fa\u8bd5\u6837\u4e2d\u7845\u542b\u91cf\u5373\u4e3a\u6837\u54c1\u4e2d\u7684\u5355\u8d28\u7845\u542b\u91cf\u3002 The method can be used for the determination of silicon in the refractory material containing silicon carbide, which is convenient, quick, accurate, less reagents used and green environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法
本专利技术涉及一种硅含量的测定方法，具体涉及一种含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法，属于化学成分测定

技术介绍
含碳化硅的耐火材料已广泛地应用在冶金炉料中，在这些炉料中常常加入一定量的单质硅，增强耐火材料的抗氧化性，同时提高其高温塑性，使其在耐火制品时流动性强，得到更高质量易定型的耐火制品。因此含碳化硅的耐火材料中单质硅的含量是含碳化硅的耐火材料品质的一项重要性能指标。目前在测定含碳化硅的耐火材料中单质硅的时候没有测定方法标准可执行，都是参考GB3045-89碳化硅化学分析方法标准进行测定。试样用硝酸钠、硝酸、氢氟酸加热，使二氧化硅及单质硅溶解，用硅钼蓝光度法测得其二氧化硅及单质硅的含量，再减去用氯化钠、盐酸、氢氟酸加热分解二氧化硅后，用硅钼蓝光度法测得的二氧化硅量，即单质硅的含量。现有的方法测定单质硅较繁琐，必须要经过两个分解测定过程，时间长，引入的不确定度大。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的缺陷，提供了一种方便简洁、准确度高、成本低的含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法。本专利技术是这样实现的：含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法，包括如下步骤：步骤一、称取耐火材料样品0.10g～0.20g，精确至0.0002g，加入20g/L～50g/L的氢氧化钠60mL～30mL溶液，在90℃～100℃分解试样1h；步骤二、将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；热水洗涤残渣至中性，将洗涤液也用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；步骤三、滤液加10mL～15mL盐酸（1+3）溶液酸化，并定容；盐酸（1+3）是指1体积浓盐酸与3体积水混合；步骤四、配制含180g/L～220g/L氯化钠的盐酸(1+3)溶液做基体溶液，分别移取10mL～15mL基体溶液5份，加入系列含量的硅标准溶液作为绘制校准曲线的标准溶液；步骤五、在电感耦合等离子体光谱仪上测定上述硅标准溶液绘制校准曲线后，测定试液中硅强度，计算机自动计算出试样中硅含量即为样品中的单质硅含量。更进一步的方案是：步骤一中，使用的容器为塑料容器，具体为聚四氟乙烯容器。步骤一中，在90℃～100℃分解试样，是使用水浴锅加热分解试样的。本专利技术提取了单质硅，并用电感耦合等离子体光谱仪，配制了含相应钠量的校准曲线溶液进行了快速准确测定，从而快速准确得到了耐火材料中单质硅的结果。本专利技术方法测定含碳化硅的耐火材料中单质硅，方便快捷，准确度高，所用试剂少，绿色环保。具体说来本专利技术有如下技术效果：（1）利用氢氧化钠溶液分解样品，使样品中的单质硅转换成为可溶性的硅酸盐进入试液，过滤、定容后在电感耦合等离子体光谱仪上快速准确测定硅的强度；（2）用含氯化钠的盐酸溶液做基体，加入系列硅标准溶液，作为校准曲线的标准溶液，抵消了分解样品时带入的钠离子的离子效应，有效提高了其准确度；（3）本方法简便、快速，准确度及精密度高。附图说明图1为本专利技术硅的校准曲线回归图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法，包括如下步骤：（1）对1#耐火材料样品称取0.1000g样品入塑料烧杯中，加入20g/L的氢氧化钠60mL溶液，在90℃水浴锅中分解试样约1h；（2）将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；热水洗涤残渣至中性，将洗涤液也用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；（3）滤液加盐酸10mL盐酸（1+3）溶液酸化，并定容至200mL；（4）各移取180g/L氯化钠的盐酸(1+3)溶液10mL5份于5个200mL容量瓶中；分别加入含硅量各为0μg、100μg、500μg、2000μg、5000μg的标准溶液作为绘制校准曲线的标准溶液，其中硅含量分别相当于0%、0.1%、0.5%、2.00%、5.00%，混匀定容；（5）在电感耦合等离子体光谱仪上测定上述含硅标准溶液，仪器计算机自动绘制校准曲线（如附图1所示）后，测定试液中硅强度，计算机自动计算出试样中硅含量1.07%即为样品中的单质硅含量。实施例2：（1）对2#样品称取0.1500g样品入塑料烧杯中，加入35g/L的氢氧化钠40mL溶液，在100℃水浴锅中分解试样约1h；（2）将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；热水洗涤残渣至中性，将洗涤液也用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；（3）滤液加盐酸12mL盐酸（1+3）溶液酸化，并定容至200mL；（4）各移取200g/L氯化钠的盐酸(1+3)溶液12mL5份于5个200mL容量瓶中；分别加入含硅量各为0μg、100μg、500μg、2000μg、5000μg的标准溶液作为绘制校准曲线的标准溶液，其中硅含量分别相当于0%、0.1%、0.5%、2.00%、5.00%，混匀定容；（5）在电感耦合等离子体光谱仪上测定上述含硅标准溶液，仪器计算机自动绘制校准曲线后，测定试液中硅强度，计算机自动计算出试样中硅含量2.11%即为样品中的单质硅含量。实施例3：（1）对3#样品称取0.20g样品入聚四氟乙烯烧杯中，加入50g/L的氢氧化钠30mL溶液，在100℃的调温电炉盘上分解试样约1h；（2）将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；热水洗涤残渣至中性，将洗涤液也用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；（3）滤液加盐酸15mL盐酸（1+3）溶液酸化，并定容至200mL；（4）各移取220g/L氯化钠的盐酸(1+3)溶液15mL5份于5个200mL容量瓶中；分别加入含硅量各为0μg、100μg、500μg、2000μg、5000μg的标准溶液作为绘制校准曲线的标准溶液，其中硅含量分别相当于0%、0.1%、0.5%、2.00%、5.00%，混匀定容；（5）在电感耦合等离子体光谱仪上测定上述含硅标准溶液，仪器计算机自动绘制校准曲线后，测定试液中硅强度，计算机自动计算出试样中硅含量0.25%即为样品中的单质硅含量。尽管这里参照本专利技术的解释性实施例对本专利技术进行了描述，上述实施例仅为本专利技术较佳的实施方式，本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、称取耐火材料样品0.10g～0.20 g，精确至0.0002g，加入20 g/L～50 g/L的氢氧化钠60mL～30 mL溶液，在90℃～100℃分解试样1h；步骤二、将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200 mL容量瓶中；热水洗涤残渣至中性，将洗涤液也用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200 mL容量瓶中；步骤三、滤液加10mL～15mL盐酸（1+3）溶液酸化，并定容；步骤四、配制含180g/L～220g/L氯化钠的盐酸(1+3)溶液做基体溶液，分别移取10mL～15mL基体溶液5份，加入系列含量的硅标准溶液作为绘制校准曲线的标准溶液；步骤五、在电感耦合等离子体光谱仪上测定上述硅标准溶液绘制校准曲线后，测定试液中硅强度，计算机自动计算出试样中硅含量即为样品中的单质硅含量。

【技术特征摘要】
1.一种含碳化硅的耐火材料中单质硅含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、称取耐火材料样品0.10g～0.20g，精确至0.0002g，加入20g/L～50g/L的氢氧化钠60mL～30mL溶液，在90℃～100℃分解试样1h；步骤二、将样品分解后的试液用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；热水洗涤残渣至中性，将洗涤液也用中速定量滤纸过滤，滤液承接于200mL容量瓶中；步骤三、滤液加10mL～15mL盐酸（1+3）溶液酸化，并定容；步骤四、配制含180g/L～220g/L氯化钠的盐酸(1+3)溶液做基体溶液，分别移取10mL～15m...

【专利技术属性】
技术研发人员：闻向东，周郑，郑凤，夏念平，谢芬，李江文，李杰，于录军，杨艳，文斌，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42