一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法，包括如下步骤：（1）将铼粉或铼粒压制成直径为10~20mm，厚度为2~10mm的试样，（2）选择不同等级的3种以上已测定痕量元素含量的纯铼样品在GDMS上建立痕量杂质元素的校准曲线，得出该方法的相对灵敏度因子；（3）用辉光放电质谱仪测定试样，应用该相对灵敏度因子计算出痕量杂质元素的质量分数。本方法采用同级别仪器测定的样品作为校准样品建立分析曲线，样品制备简单，多元素同时测定，能够测定含量在0.02~200µg/g的杂质元素，具有检出限低、准确度和可靠性高等优点，是高纯金属材料的有效分析方法。

A method for the determination of trace impurities in pure rhenium

The invention relates to a method for the determination of trace impurity elements in pure rhenium, which comprises the following steps: (1) the rhenium rhenium powder or pressed into grain diameter of 10~20mm, thickness of 2~10mm specimens (2) calibration curve to select different levels of more than 3 have determination of trace element contents in pure rhenium sample trace impurities the elements in the GDMS, the relative sensitivity factor to obtain the method; (3) specimens were measured by glow discharge mass spectrometer, the application of the relative sensitivity factor to calculate the mass fraction of trace impurities. This method was applied to the determination of the same level of instrument sample as calibration sample set analysis curve, simple sample preparation, simultaneous determination of multiple elements, determination of impurity elements in 0.02~200 can g/g, with a low detection limit, accuracy and high reliability, is an effective analytical method of high purity metal materials.

【技术实现步骤摘要】
一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法
本专利技术涉及一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法，属于分析测试

技术介绍
铼属于稀有金属，是地球上储量很少的有色金属之一，金属铼不仅在化学上用做催化剂，而且可以制造电灯丝、人造卫星和火箭的外壳、原子反应堆的防护板等。铼是一个真正稀有的元素。它在地壳中的含量比所有的稀土元素都小，仅仅大于镤和镭高纯铼粉这些元素。再加上它不形成固定的矿物，通常与其他金属伴生。这就使它成为存在于自然界中被人们发现的最后一个元素。铼具有很高熔点，是一种主要的耐高温材料。铼和钨、铁形成合金，硬度高，抗磨性和抗腐蚀性很强。铼一般用作铸造高温合金的元素添加剂、材料涂层，以及进一步深加工制造成致密铼金属制品，用于高性能战斗机、大型飞机发动机关键构造部件，以及航天、军工武器装备制造领域的超高温合金零部件，以及其他耐高温领域。有关纯铼中杂质元素测定方法报道很少，李继东等人用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26个杂质元素；中国专利号CN103575725A中公开了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析纯铼中铝、钙、镉、铜、镁、锰和钛元素的报道。上述方法中，采用将试样用强酸溶解，然后液体进样测定。纯铼中杂质元素含量本来就很低，而这种操作过程必然存在制样加工过程、试剂、水、溶液转移等带来的污染；铼的化学稳定性高，在溶样时可能溶解不完全，造成测定结果偏低；上述电感耦合等离子体质谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件要求很高，操作繁琐；市场上纯铼主要以粉末或是以直径3～5mm，高2～5mm的粒状状态存在，不适合于现有仪器的直接分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，提供了一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法。本专利技术采用如下技术方案：一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法，包括如下步骤：(1)将待检测的铼粉或铼粒压制成直径为10～20mm，厚度为2～10mm的试样，经盐酸泡洗5～10min后采用超纯水连续清洗，最后采用高纯气体吹干；(2)选择不同等级的3个以上的且已用高分辨电感耦合等离子质谱仪ICP-MS准确测定待测痕量杂质元素的纯铼样品做校准样品，选择最佳痕量杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法GDMS建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF；(3)采用辉光放电质谱法GDMS测定制备的纯铼试样，先预溅射10～30min后开始测试纯铼试样，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。进一步的，所述步骤(1)中的高纯气体为氮气、氩气、氦气或二氧化碳中的一种或几种，所述高纯气体的纯度大于99.99％。进一步的，所述步骤(1)中采用的为MOS级盐酸，盐酸与纯水的体积比为1：10～1：50。进一步的，所述待测痕量杂质元素包括Si、P、Mn、Mo、Cr、Cu、Ti、Co、Al、B、Nb、Ta、Mg，、Fe、Zr、Ni、As、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Hf、K、Ag、Ca、Tl、V、W。进一步的，所述步骤(2)中纯铼样品的等级包括99.95％、99.99％和99.999％三种。进一步的，所述步骤(3)中辉光放电质谱仪的放电电流为35～45mA；放电电压为800～1200V；辉光气体流量为350～450mL/min；高分辨控制压力为0.50～0.8MPa；外部电压为-1500～-2000V；聚焦电压为-800～-1000V；X方向聚焦电压3～4V；Y方向聚焦电压为1～1.5V；整形电压为100～150V；滤质透镜电压4～5V。进一步的，所述痕量杂质元素的分析同位素和分辨率为28Si，中分辨率、31P，中分辨率、55Mn，中分辨率、95Mo，中分辨率、52Cr，中分辨率、63Cu，中分辨率、48Ti，中分辨率、59Co，中分辨率、27Al，中分辨率、11B，中分辨率、93Nb，中分辨率、181Ta，中分辨率、24Mg，中分辨率、56Fe，中分辨率、90Zr，中分辨率、60Ni，中分辨率、75As，中分辨率、118Sn，高分辨率、208Pb，中分辨率、121Sb，中分辨率、209Bi，中分辨率、64Zn，中分辨率、178Hf，中分辨率、39K，高分辨率、107Ag，中分辨率、44Ca，中分辨率、205Tl，中分辨率、51V，中分辨率、182W，中分辨率。本专利技术采用高分辨辉光放电质谱仪测定粉末或颗粒状纯铼样品中30种痕量杂质元素含量，建立了一种制样简单，污染小，检测速度快、分析精度高、分析方法、测定范围宽、操作简便、效率高的测试方法。在辉光放电质谱仪上建立纯铼的校准曲线后，适合于大批量检验工作，节约了大量人力和物力，本专利技术的检测方法的测量精密度在ppm级以上，其相对标准偏差在20.0％左右，小于国内同类行业标准精度要求。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术中辉光放电质谱仪GDMS的最佳工作条件为：放电电流为40.0mA；放电电压为1000V；辉光气体流量为400mL/min；高分辨控制压力为0.60MPa；外部电压为-1800V；聚焦电压为-900V；X方向聚焦电压3.5V；Y方向聚焦电压为1.1V；整形电压为120V；滤质透镜电压4.5V。实施例一：(1)选择内径为15mm，高为5mm的铜环，加入铼粉16SH1581，在100KN的压力下，将待检测的铼粉或铼粒压制成直径略大于15mm，厚度约为4mm的试样，样品用体积比为1：50的CMOS级盐酸与水的酸液泡洗5min，用超纯水连续清洗，最后采用高纯气体吹干；(2)选择不同等级的3个以上且已准确测定了待测痕量杂质元素的纯铼样品做校准样品，选择最佳痕量杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法GDMS建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF；(3)采用辉光放电质谱仪GDMS测定制备的纯铼试样，先预溅射30min后开始测试纯铼试样，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。实施例二：(1)选择内径为20mm，高为8mm的铜环，加入铼粒14360，在100KN的压力下，压制成直径略大于20mm，厚度约为6mm的光滑平面块样，样品用体积比为1：10的CMOS级盐酸与水的酸液泡洗10min，并用超纯水清洗干净，然后用高纯氦气吹干；(2)选择4个已用高分辨电感耦合等离子质谱仪ICP-MS准确测定30种痕量杂质元素的纯铼样品按(1)中方法压制成光滑平面块样，用体积比为1：10的CMOS级盐酸溶液泡洗10min，并用超纯水水清洗干净，然后用高纯氦气吹干，以此纯铼样品做校准样品，选择最佳的30种痕量杂质元素的分析同位素及分辨率，在优化的工作参数条件下，采用辉光质谱法(GDMS)建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF，见表1；(3)用辉光放电质谱仪(GDMS)测定纯铼试样，先预溅射10min后开始测试纯铼试样，应用相对灵敏度因子RSF计算30个痕量杂质元素的质量分数。表1各杂质元素的相对灵敏度因子RSF元素RSF元素RSF元素RSF元素RSF11B122.123Na2.7324Mg1.4827Al1.3528Si5.031P3.039K0.4144Ca0.2548Ti0.0851V0.4152Cr1.5155Mn0.7156Fe2.1459Co0.1260Ni1.2263Cu3.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将待检测的铼粉或铼粒压制成直径为10~20mm，厚度为2~10mm的试样，经盐酸泡洗5~10min后，用超纯水连续清洗，最后采用高纯气体吹干；（2）选择不同等级的3个以上且已准确测定了待测痕量杂质元素的纯铼样品做校准样品，选择最佳痕量杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法GDMS建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF；（3）采用辉光放电质谱仪GDMS测定制备的纯铼试样，先预溅射10~30min后开始测试纯铼试样，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。

【技术特征摘要】
1.一种纯铼中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将待检测的铼粉或铼粒压制成直径为10~20mm，厚度为2~10mm的试样，经盐酸泡洗5~10min后，用超纯水连续清洗，最后采用高纯气体吹干；（2）选择不同等级的3个以上且已准确测定了待测痕量杂质元素的纯铼样品做校准样品，选择最佳痕量杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法GDMS建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF；（3）采用辉光放电质谱仪GDMS测定制备的纯铼试样，先预溅射10~30min后开始测试纯铼试样，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。2.如权利要求1所述的纯铼中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中的高纯气体为氮气、氩气、氦气或二氧化碳中的一种或几种，所述高纯气体的纯度大于99.99%。3.如权利要求1所述的纯铼中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用的为MOS级盐酸，盐酸与纯水的体积比为1：10~1：50。4.如权利要求1所述的纯铼中痕量杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中待测痕量杂质元素包括Si、P、Mn、Mo、Cr、Cu、Ti、Co、Al、B、Nb、Ta、Mg，、Fe、Zr、Ni、As、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Hf、K、Ag、Ca、Tl、V、W。5.如权利要求1所述的纯铼中痕量杂质元素的测定方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：年季强，浦益龙，吕水永，刘青青，华剑，
申请(专利权)人：江苏隆达超合金航材有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32