具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种具有可见‑紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、全光谱测量系统和数据采集与控制系统，热测量系统用于进行测量滴定过程中释放的滴定热；全光谱测量系统包括可见‑紫外激发系统、荧光激发系统、拉曼激发系统、透镜系统、光栅和多通道光谱仪。本发明专利技术将可见‑紫外、荧光和拉曼光谱三种光谱与热测量集成优化，三种光谱共用一个光谱仪和部分光学通道，有效简化了光谱系统，降低了成本。

Thermal power measurement device has visible UV, fluorescence and Raman spectrum measurement

The invention relates to a thermal power measurement device has visible UV, fluorescence and Raman spectra, which is characterized in that the measuring device comprises a thermal measurement system, optical spectrum measurement system and data acquisition and control system, thermal measurement system for measuring heat release process of titration titration; optical spectrum measurement system including visible UV excitation system, excitation system, Raman excitation system, lens system, grating and multi-channel spectrometer. The invention will be visible UV, fluorescence and Raman spectra of three kinds of spectra and thermal measurement integrated optimization, three kinds of spectrum sharing a spectrometer and optical channel, simplify the spectrum system, reduce the cost.

【技术实现步骤摘要】
具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置
本专利技术涉及一种热功率测量装置，特别是一种具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置，涉及生物大分子及分子自组装等分子间弱相互作用及其他溶液反应体系的研究与应用

技术介绍
热功率测量装置(即量热计)广泛应用于物理、化学、生物等科学领域以及石油开采、石油化工、二次电池等
其中，等温滴定量热计尤其适用于生物体系及分子间弱相互作用研究。由于该类体系的复杂性，一般会辅以可见-紫外、荧光和拉曼光谱等测量以获得物质结构信息。等温滴定量热可以多点连续滴定，具有浓度扫描的特点。而目前上述光谱等用于物质结构研究的仪器在设计上并不具备这种扫描功能，只能逐点分别测试。所以，面对复杂多变的量热曲线以及无法连续测量的有限光谱结果，常常使人无法确定不同量热曲线变化区间对应的结构和相态。特别是对于生物大分子和分子自组装体系而言，相互作用、结构和相态的转化具有很强的动力学依赖性，温度甚至搅拌方式、搅拌速度和时间等微小差异就可能导致不同的结构。这就使得分别进行滴定量热与光谱测量常常难以得到相互作用与物质结构间的严格对应关系。迄今为止，国内外尚无仪器能够实现热信号与多种光谱的联合测量。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种不仅能够同步测量热功率与多种光谱，而且能够保证热测量与多种光谱测量皆可正常工作且把相互影响降到最低的具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、全光谱测量系统和数据采集与控制系统，所述热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热；所述全光谱测量系统包括可见-紫外激发系统、荧光激发系统、拉曼激发系统、透镜系统、光栅和多通道光谱仪；所述可见-紫外激发系统包括可见-紫外激发光源、第一Y形分叉光纤和可见-紫外光纤衰减器；所述荧光激发系统包括荧光激发光源、第二Y形分叉光纤和荧光光纤衰减器；所述拉曼激发系统包括拉曼激发光源、第三Y形分叉光纤和拉曼光纤衰减器；所述透镜系统包括可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜、拉曼探头和可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜；所述可见-紫外激发光源发出的光经所述第一Y型分叉光纤分别发送到两所述可见-紫外光纤衰减器，经第一所述可见-紫外光纤衰减器出射的光经第一可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜聚焦于样品反应池中心，经所述样品反应池出射的光经第一可见-紫外与荧光信号共用的信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二可见-紫外光纤衰减器出射的光经第二可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述参比反应池中心，经所述参比反应池出射的光经第二可见-紫外与荧光共用信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述荧光激发光源发出的光经所述第二Y型分叉光纤分别发送到两所述荧光光纤衰减器，经第一所述荧光光纤衰减器出射的光经第一荧光信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述样品反应池中心，所述样品反应池中溶液产生的荧光信号经第一可见-紫外与荧光共用信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二所述荧光光纤衰减器出射的光经第二荧光信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的荧光信号经第二可见-紫外与荧光信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述拉曼激发光源发出的光经所述第三Y型分叉光纤分别发送到两所述拉曼光纤衰减器，经第一拉曼光纤衰减器出射的光经第一拉曼探头聚焦于样品反应池中心，所述样品反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第一拉曼探头并依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二拉曼光纤衰减器出射的光经第二拉曼探头聚焦于所述参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第二拉曼探头并依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述数据采集与控制系统控制通过电动平移台控制所述可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜和可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜及拉曼探头的光学焦点都在样品反应池或参比反应池轴心且重合在一个点上。进一步地，所述热测量系统包括恒温系统、量热池、热标定系统和自动滴定系统；所述恒温系统包括恒温浴和热沉，所述恒温浴中放置所述热沉，所述热沉内放置所述量热池，所述量热池包括材料和尺寸完全相同的样品池和参比池，所述样品池和参比池均包括导热件、温差热电堆和反应池，样品反应池和参比反应池皆由石英玻璃管制作并分别固定于所述导热件中心，所述导热件通过所述温差热电堆与所述热沉接触，所述温差热电堆的输出端反接；所述热标定系统包括程控直流电源和固定于所述导热件内的热电阻，所述程控直流电源连接所述热电阻。进一步地，所述数据采集与控制系统包括计算机、纳伏计、数据采集卡或带扫描卡的数字多用表、量热模块、全光谱模块和量热-多光谱联用模块，所述计算机用于控制可见-紫外激发系统、荧光激发系统和拉曼激发系统的光源以及各电动平移台工作，并监控和记录热信号和光谱信号；所述纳伏计采集所述温差热电堆产生的热流信号；所述数据采集卡或带扫描卡的数字多用表采集所述恒温浴温度及程控直流电源的电流和电压信号；所述量热模块用于所述热测量系统的标定和热功率测量；所述全光谱模块用于测量可见-紫外光谱、荧光光谱和拉曼光谱；所述量热-多光谱联用模块按三种光谱的激发光产热量从大到小决定三种光谱的测量顺序，测量过程由所述计算机控制自动完成，并在测量光谱的同时驱动所述程控直流电源根据不同光谱激发光产生的不同热信号输出不同电流到所述温差热电堆为样品反应池和参比反应池在线降温，在光谱测量结束后再利用比例-积分-微分控制模块继续施加电流主动冷却所述样品反应池和参比反应池使其与所述热沉快速达到热平衡。进一步地，所述导热件采用高热导系数的铝合金或铜制作并氧化成黑色，所述可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜、拉曼探头、可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜均固定在所述导热件上且呈十字形分布，所述可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜和可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜呈0度分布，所述荧光信号入射端光纤耦合透镜和可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜呈90度分布。进一步地，该测量装置还包括恒温恒湿间，所述热测量系统、全光谱测量系统和数据采集与控制系统放置于控温在20至25℃，控温精度±0.5℃，相对湿度在(45～70)％RH的所述恒温恒湿间内。进一步地，所述恒温浴要求控温在15至60℃间，控温精度±0.0001℃，所述恒温浴是水浴或油浴。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本专利技术将可见-紫外、荧光和拉曼光谱三种光谱与热测量集成优化，三种光谱共用一个光谱仪和部分光学通道，有效简化了光谱系统，降低了成本。2、本专利技术将光通路置于反应池外，操作更加简便快捷。3、本专利技术采用样品池和参比池同时进行双子池热测量和双路光谱测量，对消光谱测量中光吸收产生的热信号对热测量的影响，有效提高了测量效率。4、本专利技术通过光谱测量顺序的选择使其对热测量影响降到最低，比单光谱-热测量联用要节约本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有可见‑紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、全光谱测量系统和数据采集与控制系统，所述热测量系统用于进行测量滴定过程中释放的滴定热；所述全光谱测量系统包括可见‑紫外激发系统、荧光激发系统、拉曼激发系统、透镜系统、光栅和多通道光谱仪；所述可见‑紫外激发系统包括可见‑紫外激发光源、第一Y形分叉光纤和可见‑紫外光纤衰减器；所述荧光激发系统包括荧光激发光源、第二Y形分叉光纤和荧光光纤衰减器；所述拉曼激发系统包括拉曼激发光源、第三Y形分叉光纤和拉曼光纤衰减器；所述透镜系统包括可见‑紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜、拉曼探头和可见‑紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜；所述可见‑紫外激发光源发出的光经所述第一Y型分叉光纤分别发送到两所述可见‑紫外光纤衰减器，经第一所述可见‑紫外光纤衰减器出射的光经第一可见‑紫外信号入射端光纤耦合透镜聚焦于样品反应池中心，经所述样品反应池出射的光经第一可见‑紫外与荧光信号共用的信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二可见‑紫外光纤衰减器出射的光经第二可见‑紫外信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述参比反应池中心，经所述参比反应池出射的光经第二可见‑紫外与荧光共用信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述荧光激发光源发出的光经所述第二Y型分叉光纤分别发送到两所述荧光光纤衰减器，经第一所述荧光光纤衰减器出射的光经第一荧光信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述样品反应池中心，所述样品反应池中溶液产生的荧光信号经第一可见‑紫外与荧光共用信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二所述荧光光纤衰减器出射的光经第二荧光信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的荧光信号经第二可见‑紫外与荧光信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述拉曼激发光源发出的光经所述第三Y型分叉光纤分别发送到两所述拉曼光纤衰减器，经第一拉曼光纤衰减器出射的光经第一拉曼探头聚焦于样品反应池中心，样品反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第一拉曼探头并依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二拉曼光纤衰减器出射的光经第二拉曼探头聚焦于所述参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第二拉曼探头并依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述数据采集与控制系统控制通过电动平移台控制所述可见‑紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜和可见‑紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜及拉曼探头的光学焦点都在样品反应池或参比反应池轴心且重合在一个点上。...

【技术特征摘要】
1.一种具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、全光谱测量系统和数据采集与控制系统，所述热测量系统用于进行测量滴定过程中释放的滴定热；所述全光谱测量系统包括可见-紫外激发系统、荧光激发系统、拉曼激发系统、透镜系统、光栅和多通道光谱仪；所述可见-紫外激发系统包括可见-紫外激发光源、第一Y形分叉光纤和可见-紫外光纤衰减器；所述荧光激发系统包括荧光激发光源、第二Y形分叉光纤和荧光光纤衰减器；所述拉曼激发系统包括拉曼激发光源、第三Y形分叉光纤和拉曼光纤衰减器；所述透镜系统包括可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜、拉曼探头和可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜；所述可见-紫外激发光源发出的光经所述第一Y型分叉光纤分别发送到两所述可见-紫外光纤衰减器，经第一所述可见-紫外光纤衰减器出射的光经第一可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜聚焦于样品反应池中心，经所述样品反应池出射的光经第一可见-紫外与荧光信号共用的信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二可见-紫外光纤衰减器出射的光经第二可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述参比反应池中心，经所述参比反应池出射的光经第二可见-紫外与荧光共用信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述荧光激发光源发出的光经所述第二Y型分叉光纤分别发送到两所述荧光光纤衰减器，经第一所述荧光光纤衰减器出射的光经第一荧光信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述样品反应池中心，所述样品反应池中溶液产生的荧光信号经第一可见-紫外与荧光共用信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二所述荧光光纤衰减器出射的光经第二荧光信号入射端光纤耦合透镜聚焦于所述参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的荧光信号经第二可见-紫外与荧光信号收集端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述拉曼激发光源发出的光经所述第三Y型分叉光纤分别发送到两所述拉曼光纤衰减器，经第一拉曼光纤衰减器出射的光经第一拉曼探头聚焦于样品反应池中心，样品反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第一拉曼探头并依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；同理，经第二拉曼光纤衰减器出射的光经第二拉曼探头聚焦于所述参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第二拉曼探头并依次发射到所述光栅和多通道光谱仪；所述数据采集与控制系统控制通过电动平移台控制所述可见-紫外信号入射端光纤耦合透镜、荧光信号入射端光纤耦合透镜和可见-紫外与荧光共用的信号收集端光纤耦合透镜及拉曼探头的光学焦点都在样品反应池或参比反应池轴心且重合在一个点上。2.如权利要求1所述的具有可见-紫外、荧光和拉曼光谱测量的热功率测量装置，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王毅琳，张武寿，白光月，王玉洁，赵海娜，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11