一种复相陶瓷蒸发舟及其制造方法技术

本发明专利技术公开了一种复相陶瓷蒸发舟及其制造方法，包括以下步骤：(1)配料混料：混合粉体：硅酸锆粉体、氧化硼粉体、氮化硼粉体、纳米炭黑粉体、氧化铝、氧化钇粉体，按照一定比例加入到去离子水中，加入聚乙烯醇作为粘结剂，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；(2)干燥过筛；(3)预成型；(3)高温烧结。采用该方法制造的复相陶瓷材料室温电阻率分布在500‑2000μΩ·cm之间，可加工性和抗氧化性能良好，热导率高，能够用于制造真空镀铝膜工艺用导电蒸发舟，大大提高其工作寿命。

A complex phase ceramic evaporating boat and its manufacturing method

【技术实现步骤摘要】
一种复相陶瓷蒸发舟及其制造方法
本专利技术涉及一种复相陶瓷蒸发舟及其制造方法，更确切地说涉及一种能够用于真空镀铝膜工艺的热压烧结硼化物陶瓷蒸发舟，属于工程陶瓷材料

技术介绍
真空蒸发镀铝有着非常广泛的应用，如食品保鲜包装、聚酯聚丙烯薄膜镀铝电容器、激光镀铝防伪商标、显像管屏幕镀铝和大规模集成电路束蒸铝等，其中蒸发舟是最重要的易耗件，其使用寿命的高低直接关系企业的生产效率和成本。蒸发舟要求材料具有合适的电阻率范围和电阻温度系数，优良的耐高温和热冲击特性，高温下与铝液有良好的润湿特性，以及优良的耐熔融金属腐蚀特性，机械强度高且容易加工等。早期的蒸发舟材料主要是石墨，但容易被铝液腐蚀，使用寿命低，基本被淘汰。目前国内外所使用的蒸发舟主流产品为BN-TiB2(二组分)，BN-TiB2-Al(三组分)以及BN-TiB2-AlN-Al(四组分)硼化钛基复相陶瓷。采用微米级原料，热压烧结工艺制造。其主要原料硼化钛粉体国内采用碳热还原法制造，颗粒度较粗，后续粉体必须经过多道研磨，造成粉体纯度降低，高杂质造成蒸发舟的电阻率不稳定，耐腐蚀性能差。同时，硼化钛陶瓷在温度超过1000℃后，抗氧化性能差，造成蒸发舟使用温度低，使用寿命低，严重影响镀膜质量。因此，国内高质量的蒸发舟必须进口，大大限制了我国真空蒸镀行业的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复相陶瓷蒸发舟及其制造方法，本专利技术采用如下技术方案：一种复相陶瓷蒸发舟的制造方法，包括以下步骤：(1)配料混料：混合粉体：硅酸锆粉体、氧化硼粉体、氮化硼粉体、纳米炭黑粉体、氧化铝、氧化钇粉体，按照一定比例加入到去离子水中，加入聚乙烯醇作为粘结剂，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；(2)干燥过筛将混合后的浆料在烘箱中80-100℃进行干燥2-4小时，过筛得到复合粉体；(3)预成型将复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5-15MPa成型；(3)高温烧结将预成型后的石墨模具置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1900-2100℃，压力为10-30MPa，保温时间为1-2小时。所述的制造方法，步骤(1)中，硅酸锆粉体的重量百分比含量为35-42％、氧化硼粉体的重量百分比含量为13.5-16％、氮化硼粉体的重量百分比含量为11-25％、碳化硅粉体的重量百分比含量为0-4％、纳米炭黑的重量百分比含量为18.5-22％、氧化铝粉体的重量百分比含量为3-5％，氧化钇粉体的重量百分比含量为4-8％。所述的制造方法，步骤(1)中，所述硅酸锆粉体的粒度为0.5-5.0μm，氧化硼粉体的粒度为0.5-10.0μm，氮化硼粉体的粒度为0.5-5.0μm，碳化硅粉体的粒度为0.5-3.0μm，纳米炭黑的粒度为0.02-0.2μm；氧化铝、氧化钇粉体的粒度为0.05-0.5μm。所述的制造方法，步骤(1)中，所述混合粉体中氧化铝粉体和氧化钇粉体的重量比为0.6-0.8。所述的制造方法，步骤(3)中，最高烧结温度为1900-2100℃。所述的制造方法，最高烧结温度为为2060℃。所述的制造方法，步骤(3)中，最高保压压力为10-30MPa。所述的制造方法，最高保压压力为25MPa.一种根据上述任一所述方法制造的复相陶瓷蒸发舟，其成分包括硼化锆、氮化硼、碳化硅和钇铝石榴石；硼化锆的含量为35-45％，氮化硼的含量在20-40％，碳化硅的含量为10-20％，钇铝石榴石的含量在12-20％。本专利技术具有以下明显的优点：(1)采用硅酸锆、氧化硼、纳米炭黑作为硼化锆粉体合成的原材料，原料来源比较丰富，成本低廉，原料成本仅有传统的原料的1/5。(2)采用原料粉体中引入氮化硼、碳化硅，提高了混合均匀度，有利于调控烧结后复相陶瓷的电阻率和机械强度。(3)采用原位还原结合热压烧结的工艺制造，省略了其他工艺中预先碳热还原制备硼化锆粉体，从而大大降低了能耗，降低了制造成本。(4)采用原位反应结合热压烧结的工艺，以及氧化铝和氧化钇作为烧结助剂，降低了烧结温度，提高了材料的致密度，烧结成本降低。本专利技术的第二目的是提供一种蒸发舟用复相陶瓷材料，具有如下特点：该复相陶瓷材料中硼化锆的含量为35-45％，氮化硼的含量为20-40％，碳化硅的含量为10-20％，钇铝石榴石的含量为12-20％。该复相陶瓷材料相比现有的硼化钛基材料，具有如下明显的优点：(1)该复相陶瓷材料含有四种主要成分，显微结构均匀，晶粒尺寸细小，纯度高，提高了电阻率稳定性。(2)该复相陶瓷材料含有10-20％的碳化硅，大大提高了材料的抗氧化和机械性能，使用温度可达1800℃以上。(3)该复相陶瓷材料含有20-40％的氮化硼和10-20％的碳化硅，材料的电阻率和电阻温度系数可调，具有良好的耐熔融金属腐蚀性。(4)该复相陶瓷材料含有12-16％的钇铝石榴石，材料的高温强度和抗热冲击性能大大提高。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。实施例1将36.6Kg的D50为0.5μm的硅酸锆粉体、14Kg的D50为0.5μm的氧化硼粉体、10Kg的D50为0.5μm的氮化硼粉体、0.5Kg的D50为0.5μm的碳化硅粉体、19.2Kg的颗粒度为0.02μm的纳米炭黑、3.0Kg的D50为0.05μm的氧化铝粉体、5Kg的D50为0.05μm的氧化钇粉体、2.3Kg的聚乙烯醇溶液和132Kg的去离子水中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中80℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5MPa成型。预成型后连同石墨模具一块置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1900℃，压力为30MPa，保温时间为2小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为44.2％，碳化硅含量为16.6％，氮化硼含量为23.5％，钇铝石榴石含量为15.7％。致密度为97.5％，室温电阻率为600μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的真空镀铝膜工艺用导电蒸发舟，连续使用寿命可达15小时以上，大大优于现有产品。实施例2将36.6Kg的D50为0.5μm的硅酸锆粉体、14Kg的D50为0.5μm的氧化硼粉体、24Kg的D50为0.5μm的氮化硼粉体、19.2Kg的颗粒度为0.02μm的纳米炭黑、4.0Kg的D50为0.05μm的氧化铝粉体、5Kg的D50为0.05μm的氧化钇粉体、10.2Kg的聚乙烯醇溶液和102Kg的去离子水中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中100℃进行干燥2小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压15MPa成型。预成型后连同石墨模具一块置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2100℃，压力为10MPa，保温时间为1小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为36.1％，碳化硅含量为12.5％，氮化硼含量为38.3％，钇铝石榴石含量为12.8％。致密度为98.1％，室温电阻率为1890μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的真空镀铝膜工艺用导电蒸发舟，连续使用寿命可达15小时以上，大大优于现有产品。实施例3将36.6Kg的D50为0.5μm的硅酸锆粉体、14Kg的D50为0.5μm的氧化硼粉体、18Kg的D50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复相陶瓷蒸发舟的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配料混料：混合粉体：硅酸锆粉体、氧化硼粉体、氮化硼粉体、纳米炭黑粉体、氧化铝、氧化钇粉体，按照一定比例加入到去离子水中，加入聚乙烯醇作为粘结剂，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；(2)干燥过筛将混合后的浆料在烘箱中80‑100℃进行干燥2‑4小时，过筛得到复合粉体；(3)预成型将复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5‑15MPa成型；(3)高温烧结将预成型后的石墨模具置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1900‑2100℃，压力为10‑30MPa，保温时间为1‑2小时。

【技术特征摘要】
1.一种复相陶瓷蒸发舟的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配料混料：混合粉体：硅酸锆粉体、氧化硼粉体、氮化硼粉体、纳米炭黑粉体、氧化铝、氧化钇粉体，按照一定比例加入到去离子水中，加入聚乙烯醇作为粘结剂，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；(2)干燥过筛将混合后的浆料在烘箱中80-100℃进行干燥2-4小时，过筛得到复合粉体；(3)预成型将复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5-15MPa成型；(3)高温烧结将预成型后的石墨模具置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1900-2100℃，压力为10-30MPa，保温时间为1-2小时。2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，硅酸锆粉体的重量百分比含量为35-42％、氧化硼粉体的重量百分比含量为13.5-16％、氮化硼粉体的重量百分比含量为11-25％、碳化硅粉体的重量百分比含量为0-4％、纳米炭黑的重量百分比含量为18.5-22％、氧化铝粉体的重量百分比含量为3-5％，氧化钇粉体的重量百分比含量为4-8％。3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：石婷，
申请(专利权)人：石婷，
类型：发明
国别省市：上海,31