一种花球状钒酸银的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种半导体光催化材料的制备领域，具体涉及一种花球状钒酸银的制备方法，本发明专利技术提供了一种无须导向剂和酸度调节剂的制备高活性光催化剂的制备方法，具体包括配制银盐水溶液，配制钒盐乙醇溶液，将上述两者混合均匀后加入适量的丙酮改变反应体系的极性，之后通过均相反应器进行反应即可得到花球状钒酸银；本发明专利技术提供的方法具有工艺简单、成本较低、能耗极小、产物纯度高，且光催化活性好的优点。

A ball shaped silver vanadium oxide preparation method

Field of the invention relates to a preparation of semiconductor photocatalytic materials, particularly relates to a method for preparing flower shaped silver vanadium oxide, the invention provides a method without guiding agent and acidity regulator preparation of high photocatalytic activity of catalyst preparation, including the preparation of silver salt solution, preparation of vanadium salt ethanol solution the polarity, which is evenly mixed after adding acetone to change the reaction system, the reaction can be followed by a homogeneous reactor of globular flower like silver vanadate; the method of the invention has the advantages of simple process, low cost and minimal energy consumption, high product purity, and has good photocatalytic activity.

【技术实现步骤摘要】
一种花球状钒酸银的制备方法
本申请涉及一种新型半导体材料的制备领域，具体涉及一种花球状钒酸银的制备方法。
技术介绍
近年来，随着人类生产生活的水平不断提高，不断发展，在地球资源有限的情况下，人类日益不断扩大的物质需求与有限的资源尤其是能源之间的矛盾越来越大，同时，由于各地区的发展水平相差较大，对资源的利用率也不尽相同，这些直接导致了人类的生存环境愈发恶化，对此，拯救、保护、改善环境已成为全球的共识。水资源的保护是环境保护中的一项非常重要内容，相对于传统的水处理技术，如膜分离、吸附等，使用光催化的方式具有极大的优势，按照经典的空穴理论，使用光催化的技术几乎可以将所有的难以分离、吸附的有机物分解为水和二氧化碳，并且使用这种方法简单易行、成本极低、无二次污染的问题。钒酸银作为一种新型的半导体光催化剂，由于其优异的光催化性能，已成为广大科研工作者争相研究的热点课题。Huang等人[CrystallinephaseandphotocatalyticactivitiesofhydrothermalsynthesisAg3VO4andAg4V2O7undervisiblelightirradiation,AppliedCatalysisA:General,358(2009),164-172]公开了一种使用水热法制备钒酸银的方法，且使用CTAB作为导向剂合成了不同形貌的钒酸银，通过调控水热反应时间和使用表面活性剂得到了三种晶相的钒酸银，Ag4V2O7、α-Ag3VO4和两者的混合相；其对异丙醇和苯的光解效率明显优于P25，他们认为光催化活性的大幅提升主要是因为混合相的存在且表面存在大量的氢氧基团，此外，水热反应时间也对光催化效果有很大的影响。中国专利CN106191903A公开了一种钒酸银光催化剂的制备方法，使用电解的方法制备了不同形貌的钒酸银，具体的以银片为阳极，以惰性电极为阴极，以偏钒酸钠和硝酸钠水溶液做阳极液，以盐酸溶液或氯化钠溶液为阴极液，在阳离子为薄膜的双室电解槽中，采用恒流电解的方式，通过控制电流密度、电解液浓度和温度制备出不同结构和粒径大小的钒酸银。中国专利CN106179343A公开了一种快速合成方块状Ag3VO4光催化剂的方法，采用沉淀辅助微波水热法合成，具体的将硝酸银加入到柠檬酸和五氧化二钒中，混合均匀后，使用氨水调节pH值，然后再合适温度和时间下进行水热反应，即可得到一种组成均匀，纯度较高，具有较大比表面积和光催化活性的材料。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术的不足，提出了一种不使用导向剂，酸度调节剂等物质，且得到具有更高活性的花球状钒酸银颗粒的制备方法，该方法具有工艺步骤简单，能耗低，产物物相单一，产物的光催化性能好的特点。为实现上述实验目的，本专利技术是通过如下的技术方案进行，下面对该技术方案进行详细介绍。一种花球状钒酸银的制备方法，具体步骤如下：（1）称取0.2-5.0g的银盐，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.02-0.25g/ml的银盐水溶液；（2）称取0.5-10.0g的钒盐，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为0.1-1g/ml的钒盐乙醇溶液；（3）在不断搅拌的条件下，将上述配制好的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按合适比例同时加入均相反应釜中，一定时间后，再向混合液中加入适量的丙酮溶液，继续搅拌2-5分钟；（4）将上述均相反应釜密封后放入均相反应器中进行反应，一定时间后，待反应结束，自然冷却至室温，取出反应釜，过滤产物，洗涤，烘干后既得花球状钒酸银。在本专利技术中，所述步骤（1）中的银盐包括硝酸银、硫酸银、碳酸银、高氯酸银等水溶性银盐中的一种或几种的组合。本专利技术步骤（2）中的钒盐是指钒酸铵、五氧化二钒、偏钒酸钠、偏钒酸钾、二氯氧钒等可溶于乙醇的钒盐中的一种或几种的组合。本专利技术步骤（3）中的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按合适比例是指二者的体积比为1：（0.5-1），适量的丙酮溶液是指体积为0.5-3ml。本专利技术步骤（4）中的反应时间为4-12小时，反应温度为120-180℃。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术提供了一种制备方法简单、产物纯度高、光催化活性好的花球状钒酸银的制备方法；（2）本专利技术制备花球状钒酸银的过程中，不需要额外引入导向剂或酸度调节剂；（3）本专利技术创造性的引入丙酮这种活性较大的极性溶剂，由于体系中的溶剂活性相差较大，这对晶粒的成核生长过程造成了极大的影响，最终得到了一种花球状的钒酸银材料；（4）本专利技术中的花球状钒酸银相比现有技术中的钒酸银材料，具有更加优异的光催化性能，其对甲基橙和罗丹明B的脱色率均可以达到98%以上。附图说明图1本专利技术制备的花球状钒酸银的高倍扫描电镜照片；图2本专利技术制备的花球状钒酸银的低倍扫描电镜照片；图3本专利技术对比例制备的钒酸银扫描电镜照片。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的内容。应当说明的是，具体实施实例并不用于限制本专利技术的范围，在无实质
技术实现思路
贡献的条件下，本领域技术人员的常规变换亦视为本专利技术的可实施范围，均在本专利技术要求的保护范围内。实施例1称取0.2g的硝酸银，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.02g/ml的银盐水溶液；称取0.5g钒酸铵，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为0.1g/ml的钒盐乙醇溶液；在不断搅拌的条件下，将上述配制好的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按体积比2：1同时加入均相反应釜中，搅拌一定时间后，再向混合液中加入0.5ml的丙酮溶液，继续搅拌2分钟；将上述均相反应釜密封后放入均相反应器中进行反应，反应温度为120℃，时间为4小时，待反应结束，自然冷却至室温，取出反应釜，过滤产物，洗涤，烘干后既得花球状钒酸银。实施例2称取5.0g的硝酸银，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.25g/ml的银盐水溶液；称取10.0g钒酸铵，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为1g/ml的钒盐乙醇溶液；在不断搅拌的条件下，将上述配制好的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按体积比2：1同时加入均相反应釜中，搅拌一定时间后，再向混合液中加入3ml的丙酮溶液，继续搅拌5分钟；将上述均相反应釜密封后放入均相反应器中进行反应，反应温度为160℃，时间为8小时，待反应结束，自然冷却至室温，取出反应釜，过滤产物，洗涤，烘干后既得花球状钒酸银。实施例3称取0.2g的硝酸银，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.02g/ml的银盐水溶液；称取0.5g五氧化二钒，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为0.1g/ml的钒盐乙醇溶液；在不断搅拌的条件下，将上述配制好的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按体积比2：1同时加入均相反应釜中，搅拌一定时间后，再向混合液中加入0.5ml的丙酮溶液，继续搅拌2分钟；将上述均相反应釜密封后放入均相反应器中进行反应，反应温度为120℃，时间为4小时，待反应结束，自然冷却至室温，取出反应釜，过滤产物，洗涤，烘干后既得花球状钒酸银。实施例4称取0.2g的碳酸银，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.02g/ml的银盐水溶液；称取0.5g五氧化二钒，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为0.1g/ml的钒盐乙醇溶液；在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花球状钒酸银的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）称取0.2‑5.0g的银盐，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.02‑0.25g/ml的银盐水溶液；（2）称取0.5‑10.0g的钒盐，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为0.1‑1g/ml的钒盐乙醇溶液；（3）在不断搅拌的条件下，将上述配制好的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按合适比例同时加入均相反应釜中，一定时间后，再向混合液中加入适量的丙酮溶液，继续搅拌2‑5分钟；（4）将上述均相反应釜密封后放入均相反应器中进行反应，一定时间后，待反应结束，自然冷却至室温，取出反应釜，过滤产物，洗涤，烘干后既得花球状钒酸银。

【技术特征摘要】
1.一种花球状钒酸银的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）称取0.2-5.0g的银盐，使用去离子水做溶剂，在遮光的条件下，不断搅拌配制成浓度为0.02-0.25g/ml的银盐水溶液；（2）称取0.5-10.0g的钒盐，使用无水乙醇做溶剂，不断搅拌配制成浓度为0.1-1g/ml的钒盐乙醇溶液；（3）在不断搅拌的条件下，将上述配制好的银盐水溶液和钒盐乙醇溶液按合适比例同时加入均相反应釜中，一定时间后，再向混合液中加入适量的丙酮溶液，继续搅拌2-5分钟；（4）将上述均相反应釜密封后放入均相反应器中进行反应，一定时间后，待反应结束，自然冷却至室温，取出反应釜，过滤产物，洗涤，烘干后既得花球状钒酸银。2.根据权利要求1所述的一种花球状钒酸银的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的银盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：代超，王子韩，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：王干，
类型：发明
国别省市：安徽,34