一种微藻油脂提取与分离方法、设备及应用技术

本发明专利技术提供了一种微藻油脂提取与分离方法，包括：S1用水热法对微藻原料进行提取处理，得到第一液相物流、第一气相物流和藻渣；S2对所述第一液相物流和第一气相物流进行第一级闪蒸处理，得到高活性物质、第二液相物流和第二气相物流；S3对所述第二液相物流进行第二级闪蒸处理，得到油脂产品和第三气相物流；S4对所述第二气相物流和第三气相物流进行第三级闪蒸处理，得到液相产品和气相产品。本发明专利技术方法通过控制蒸汽破壁条件获得高品质组分及油脂，通过控制闪蒸温度和压力实现高活性物质、油脂、藻渣的分离。利用本发明专利技术方法，不仅可实现高活性物质和油脂的分离，并且得到的高活性物质的油脂的纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种微藻油脂提取与分离方法、设备及应用
本专利技术涉及一种微藻油脂提取与分离方法，具体涉及一种通过水热法和多级闪蒸对微藻进行处理，提取高活性物质和油脂的方法，属于微藻营养物质与油脂提取利用领域。
技术介绍
微藻的高生长率、高油脂产量等特点使其成为生物能源的主要生物原料。而且，藻细胞中还含有大量可降低高血压、降低心脏病多不饱和脂肪酸、叶绿素、甾醇类营养物质，这为微藻综合利用奠定了基础。但是由于微藻细胞个体小，细胞壁较厚，提取油脂常需要采用破壁处理才能达到有效的油脂提取效果。目前国内外微藻油脂提取技术主要包括热化学破壁提取技术、机械超微粉碎破壁技术、化学法酶法提取油脂、超临界流体提取技术、亚临界流体提取技术、超声、微波辅助提取法、脉冲电磁场法等。这些方法由于能量消耗大、工艺复杂、油脂提取率低、产物品质不佳等问题，从而无法实现广泛的工业应用。微藻水热油脂提取技术由于不需要脱除微藻水分，而且在亚临界状态，不仅油脂与水相分离，而且碳水化合物、蛋白质也水解并部分转化为水相不溶物进入油相，产油率明显高于其他油脂提取技术，而且能够实现大规模的产业化应用，成为最有发展前景的油脂提取技术。但是，油相组分复杂，不仅含有油脂及转化的脂肪酸等物质，而且还含有维生素、甾醇、叶绿素等生物活性物质。采用传统的溶剂萃取技术，提取纯度低、由于萃取剂易挥发容易形成污染，另外，萃取剂回收过程能耗较大。因此，微藻水热油品的组分分离技术成为微藻综合利用的瓶颈技术。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种采用蒸汽-闪蒸技术来提取微藻油脂并分离高附加值营养组分的分离方法。本专利技术方法通过控制蒸汽破壁条件获得高品质组分及油脂，通过控制闪蒸温度和压力实现高活性物质、油脂、藻渣的分离。利用本专利技术方法，不仅可实现高活性物质和油脂的分离，并且得到的高活性物质的油脂的纯度高。本专利技术的一个目的在于提供一种微藻油脂提取与分离方法，包括用水热法对微藻原料进行提取处理，然后进行闪蒸处理，得到高活性物质和油脂产品。根据本专利技术的优选实施例，所述闪蒸处理包括至少三级闪蒸处理。根据本专利技术的一些实施方式，所述方法包括如下步骤：S1用水热法对微藻原料进行提取处理，得到第一液相物流、第一气相物流和藻渣；S2对所述第一液相物流和第一气相物流进行第一级闪蒸处理，得到高活性物质、第二液相物流和第二气相物流；S3对所述第二液相物流进行第二级闪蒸处理，得到油脂产品和第三气相物流；S4对所述第二气相物流和第三气相物流进行第三级闪蒸处理，得到液相产品和气相产品。微藻水热技术主要影响因素包括：反应温度、反应时间、微藻种类、藻浆浓度、催化剂使用、气氛等，这些因素相互影响，共同联合影响着产油率和粗油品成分。其中，温度是水热液化重要参数。温度过低，藻细胞中的可用有机物质无法完全转换成藻油；温度过高，产油率下降，原油将分解成轻油和气态物质。温度也影响着产物的性质。温度升高，可以使生物原油中氧含量降低，氢碳比例升高，高位热值增加，但氮含量升高因蛋白质类物质的降解。热值增加会显著提升生物原油的品质，但并不就能弥补为升温而多输入的能量。停留时间指温度达到设定反应温度持续时间，停留时间影响着净能量的输出，停留时间越长，能耗越大，净能量输出越低。更快的加热速率和更短的反应时间能够获得较高的原油。根据本专利技术的一些实施例，所述水热法的反应温度为260-325℃、优选270-300℃，压力为6-10MPa、优选6-8MPa，停留时间为5-10min、优选5min。根据本专利技术的优选实施方式，在所述水热法中，水热反应保持在亚临界状态，水热填充气体为惰性气体和/或氢气，所述惰性气体优选为氮气。根据本专利技术的具体实施例，所述微藻原料的含水率为5-15％。由于微藻生长在水环境中，收获微藻中含有大量水分，热解工艺制取生物燃料需要进行预先干燥处理，消耗大量能量。本专利技术使用水热法可直接处理含水微藻，具有明显的节能优势。根据本专利技术的一些具体实施例，所述微藻为蓝藻门、红藻门、褐藻门和绿藻门中的一种或多种的微藻，优选为微拟球藻、金藻和小球藻中的一种或多种。这些微藻的各项性能如增长率、营养偏好、水中分离难度、水热液化难度、生物油热值等的综合情况较优，均可作为水热提油的优质原料，稳定获得高品质油脂。在本专利技术的一个优选的实施方式中，在步骤1)的油脂提取中，根据微藻组成特点及水热pH控制，可选择是否使用碱性催化剂和/或有机酸催化剂，所述碱性催化剂优选为氨水，有机酸催化剂优选为甲酸和/或乙酸。催化剂对产率影响较小但可改善生物粗油品质，减少粘度。碱性催化剂氨水可以提升溶液pH值，抑制生物质分子脱羧和脱羟基反应。有机酸甲酸或乙酸做催化剂，其生物油产率更高，沸点更低，流动性更好，但氧含量增加。根据本专利技术的优选实施例，所述pH值控制在6-8之间最好。根据本专利技术的优选实施方式，所述第一液相物流包括水相和有机相，所述有机相包括油脂、蛋白质和碳水化合物中的至少一种。根据本专利技术的一些实施例，所述第一级闪蒸处理的处理温度为260-280℃、优选265-275℃，压力为1-3MPa、优选1.5-2.5MPa，停留时间为5-10min、优选5-8min。第一液相物流和第一气相物流进入闪蒸塔进行闪蒸分离，由于压力骤然降低，水迅速蒸发，在水中有一定溶解性的糠醛、吡咯，吡啶，哌嗪、苯酚、醛、醇、胺等小分子物质与水蒸气形成第二气相物流；甾醇、维生素E、EPA、DHA等高活性物质粘度高，密度大，沉于闪蒸塔的底部，与第二液相物流分离。在一些具体实施例中，所述高活性物质包括甾醇、维生素E、EPA和DHA中的至少一种。EPA二十碳五烯酸，是鱼油的主要成分。DHA为二十二碳六烯酸，是大脑营养必不可少的高度不饱和脂肪酸。根据一些优选实施例，所述第二液相物流包括油脂分解的脂肪酸、碳氢、醇、醛等类油脂物质，蛋白质、碳水化合物分解物以及其相互反应形成的不溶于水的有机物。根据本专利技术的优选实施方式，所述第二级闪蒸处理的处理温度为120-160℃、优选130-150℃，压力为0.1-0.3MPa、优选0.15-0.25MPa，停留时间为5-10min、优选5-8min。第二液相物流进入闪蒸塔进行第二级闪蒸处理，由于温度、压力进一步降低，小分子有机物气化形成第三气相物流，类油脂物质冷凝在塔底。根据一些具体实施例，所述第三气相物流包括水蒸气，醇、醛、胺(糠醛，苯酚，吡啶，吡咯，哌嗪)。根据本专利技术的一些实施方式，所述第二气相物流和第三气相物流合并，进行第三级闪蒸处理，所述第三级闪蒸处理的处理温度为90-110℃、优选95-105℃，压力为0.1MPa，停留时间为5-10min、优选5-8min。所述第二气相物流和第三气相物流包括水蒸气和小分子有机物质，经过第三级闪蒸处理，水蒸气和小分子有机物质得到分离；气相产品包括水蒸气，可对其加热后送至原料池以加热微藻原料，也可外排；小分子有机物质冷凝形成液相产品。本专利技术的另一个目的在于提供一种微藻油脂提取与分离设备，包括：原料池，用于贮存微藻原料；水热反应塔，其进口连接所述原料池的出口，用于接收来自原料池的微藻原料并利用水热法对其进行提取处理，得到第一液相物流、第一气相物流和藻渣；第一级闪蒸塔，其进口连接所述水热反应塔的出口，用于接收所述第一液相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微藻油脂提取与分离方法，包括用水热法对微藻原料进行提取处理，然后经过闪蒸处理，提取得到高活性物质和油脂产品。

【技术特征摘要】
1.一种微藻油脂提取与分离方法，包括用水热法对微藻原料进行提取处理，然后经过闪蒸处理，提取得到高活性物质和油脂产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1用水热法对微藻原料进行提取处理，得到第一液相物流、第一气相物流和藻渣；S2对所述第一液相物流和第一气相物流进行第一级闪蒸处理，得到高活性物质、第二液相物流和第二气相物流；S3对所述第二液相物流进行第二级闪蒸处理，得到油脂产品和第三气相物流；S4对所述第二气相物流和第三气相物流进行第三级闪蒸处理，得到液相产品和气相产品。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水热法的反应温度为260-325℃、优选270-310℃，压力为6-10MPa、优选6-8MPa，停留时间为5-10min、优选5-8min。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在所述水热法中，水热反应保持在亚临界状态，水热填充气体为惰性气体和/或氢气，所述惰性气体优选为氮气。5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述微藻原料的含水率为5-15％；和/或所述第一液相物流包括水相和有机相，所述有机相包括油脂、蛋白质和碳水化合物中的至少一种。6.根据权利要求2-5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一级闪蒸处理的处理温度为260-280℃、优选265-275℃，压力为1-3MPa、优选1.5-2.5MP...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓奕，刘子钰，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11