一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法技术

本申请提供一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，属于微波吸收剂技术领域。所述片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，对磁性金属粉末进行处理，包括细化处理、片状化处理、去合金化绒面处理和退火处理。本申请提供的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，对具有优良磁性能的REFe粉末进行片状化处理及绒面处理，对本征磁性能良好的REFe粉末进行结构上的优化，是一种从内(本征性能)到外(形貌特征)的有效地优良结合，且步骤清晰，简单易行，可得到吸波性能优良的REFe粉末。

A preparation method of magnetic microwave absorbents for flake structure

The application provides a preparation method of a magnetic microwave absorber with a flaky suede structure, which belongs to the technical field of microwave absorbents. The preparation method of the flaky textured magnetic microwave absorber is applied to deal with magnetic metal powder, including fining treatment, flaky treatment, de alloying texturing and annealing treatment. Preparation method of platy textured magnetic microwave absorbers provided by the application, for sheet processing and suede processing of REFe powder has excellent magnetic properties, optimize the structure of the intrinsic magnetic properties of REFe powder is a kind of good, from the inside to the outside (the intrinsic properties) (morphology) effective the excellent combination, and clear steps, simple and easy, can obtain excellent performance of wave absorbing REFe powder.

【技术实现步骤摘要】
一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法
本专利技术涉及微波吸收剂
，尤其涉及一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法。
技术介绍
由于电子设备、移动通讯在日常生活中使用越来越普遍，而这些电子仪器、设备工作时辐射出的电磁波，不但会干扰周围其他电子仪器的正常工作，而且会对人类的身心健康带来威胁。为了解决电磁辐射所带来的危害，人们进行了大量的研究工作。其中在微波波段内(尤其在2～18GHz频段内)，通过利用磁性吸波材料来将电磁波能量转化为其他形式的能量，以此来抑制电磁波的辐射和干扰，具有较好的效果。如将磁性吸波材料涂在电视、音响、VCD机、电脑、手机通讯等电子产品的表面上，可以使电磁波泄露降到安全限值以下(小于10微瓦/平方厘米)，确保人体健康。将其应用于雷达、微波医疗器械、微波破碎机等设备中，可以在一定程度上降低电磁波辐射对操作人员身体的伤害。将微波吸收材料应用于建筑材料中，可以解决因高大的建筑反射电磁波所造成的重影问题。而使用磁性微波吸收材料制作的微波暗室也被广泛地应用于雷达、电子通讯和航空航天等领域。此外，磁性微波吸收材料在改善机载、航载雷达设备的兼容性，提高整机性能等方面也有着广阔的应用空间，由此可见磁性微波吸收材料的应用市场是非常巨大的。目前，各种微波吸收材料已经有了广泛的研究，但是几乎每一类型的微波吸收材料都有自身应用的局限性，如铁氧体吸波材料由于饱和磁化强度比较低，高频下磁导率衰减过快而不利于电磁波的损耗，所以此类材料必须进行改善，复合其他有益的成分，取长补短，才能得到应用价值更为显著的吸波材料。磁性微粉具有较好的磁性，是一种新型的吸波材料，其研究相对较晚。金属磁性微粉由于具有饱和磁化强度高、磁导率高、居里温度高、矫顽力低、机械性能良好等优点，因而在吸波材料领域有广泛的应用前景和潜力。尤其是片状的金属磁性微粉由于具有形状各向异性，有望突破Snoek极限的限制，在高频段仍具有较高的磁导率，有利于靠自身的磁损耗大量衰减电磁波能量。因此，在金属磁性微粉的基础上，如何对其改进，制备吸收性能良好的微波吸收剂很有意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备新型微波吸波剂的制备方法，该方法可利用简单的REFe磁性粉末作为原料，经过一系列处理过程最终制成一种吸收效果良好的微波吸收剂。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)细化处理将REFe磁性粉末进行粉碎细化；此过程将REFe磁性粉末进行细化粉碎，同时使得粉末转变为非晶态；其中，RE表示稀土元素，REFe粉末为RExFe1-x(x＝0.05～0.2)；(2)片状化处理取步骤(1)得到的粉末与过程控制剂混合后进行片状化处理，处理后的粉末清洗，除去过程控制剂，抽真空干燥；处理后的REFe磁性粉末不仅具有高的饱和磁化强度，同时具有低的矫顽力；其中，过程控制剂为无水乙醇和油酸的混合物，过程控制剂与细化后的粉末的质量比为0.1～0.6:1；(3)去合金化绒面处理将步骤(2)得到的粉末与酸溶液混合，去合金化绒面处理；之后对粉末进行清洗、除去余酸后真空干燥；酸腐蚀处理破坏了片状粉末完整的表面形貌，使其变得粗糙而形成绒面结构，此结构有利于增加电磁波在粉末内的散射路径，起到减少反射的作用；其中，酸溶液中H-的质量和与其混合的粉末的质量比为5～10；(4)退火将步骤(3)得到的粉末进行真空封管，然后300～400℃下退火保温；退火处理将释放由细化、片状化和腐蚀过程造成的应力，进一步提高磁粉的磁性能，另外使非晶中的铁元素形成稳定的α-Fe。进一步地，所述步骤(1)中采用球磨进行粉碎细化，转速700～800r/m，时间120～160min。优选地，所述步骤(1)中，球磨前磁性粉末在真空下封装，惰性气体保护。进一步地，所述步骤(2)中采用球磨进行片状化处理，转速450～500r/m，时间4～6h。优选地，所述过程控制剂中无水乙醇与油酸的质量比为1:1。优选地，步骤(2)中，球磨完成后的粉末用无水乙醇对进行超声波清洗，之后用真空泵进行抽真空干燥。进一步地，所述步骤(3)中，使用乙酸溶液对粉末进行去合金化绒面处理，乙酸的浓度为0.2～0.4mol/L。优选地，步骤(3)中，去合金化绒面处理时使用超声震荡，处理时间10～30min。优选地，步骤(3)中乙酸处理后的粉末用无水乙醇进行超声波清洗，去除余酸，之后用真空泵进行抽真空干燥。进一步地，所述步骤(4)中，使用真空石英封管机将粉末密封于石英管中，真空度大于等于3×10-3MPa，然后300～400℃下退火保温，退火保温时间大于等于30min。本专利技术具有的优点和积极效果是：本申请提供的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，首次对具有优良磁性能的REFe粉末进行片状化处理及绒面处理，片状化处理有利于提高磁粉的磁导率及饱和磁化强度，对磁粉吸波性能具有良好的增益效果；绒面处理一方面可以选择性腐蚀除去磁粉硬磁相中的RE，促使软磁相α-Fe的生成，可大大降低磁粉的矫顽力，这有利于磁粉在高频电磁波下磁矩的迅速响应，形成能量的耗散，另一方面绒面结构有利于增加电磁波在磁粉表面的散射路径，从而减少电磁波的反射，对吸波性能的提高也有一定帮助。本申请提供的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，还对经上述两步处理后的粉末进行退火处理，释放两步处理过程中所形成的应力，这对磁粉磁性能的提高也有一定作用。本申请提供的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，对本征磁性能良好的REFe粉末进行结构上的优化，是一种从内(本征性能)到外(形貌特征)的有效地优良结合。本申请采用的制备方法，步骤清晰，简单易行，可得到吸波性能优良的REFe粉末。附图说明图1是本申请实施例2得到的磁性微波吸收剂的扫描电镜图；图2(a)、(b)分别是本申请实施例3、4得到的磁性微波吸收剂的扫描电镜图；图3(a)、(b)、(c)、(d)是本专利技术实施例1、2、3和4得到的磁性微波吸收剂的测试性能图。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合具体实施例和附图对本专利技术进行进一步的描述。以下实施例中才采用Nd10Fe90磁性粉末作为举例，但本申请提供的制备方法不局限于Nd这一种稀土元素，也不局限于Nd10Fe90这一比例的磁性粉末，以下实施例并不限制本申请的实施范围，凡依本申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利保护范围之内。实施例1一种磁性微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：取适量Nd10Fe90粉末使用真空石英封管机将粉末密封于石英管中，真空度为3×10-3MPa，然后在退火炉中300～400℃下退火保温30min。实施例2一种片状结构磁性微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：(1)细化处理：将Nd10Fe90磁性粉末进行细化处理，取8gNd10Fe90磁性粉末于真空手套箱中将其封装在球磨罐中，予以氩气保护；球磨时间为120～160min，球料比为15:1，转速为700～800r/m；(2)片状化处理：取细化后的粉末2g置于球磨罐中，随后加入过程控制剂(过程控制剂为无水乙醇与油酸的混合物，二者质量比1:1)0.2～0.12g，球磨时间为4～10h，转速为450～500r/m，待球磨完成后用无水乙醇对粉末进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)细化处理将REFe磁性粉末进行粉碎细化；其中，RE表示稀土元素，REFe粉末为RExFe1‑x(x＝0.05～0.2)；(2)片状化处理取步骤(1)得到的粉末与过程控制剂混合后进行片状化处理，处理后的粉末清洗，除去过程控制剂，抽真空干燥；其中，过程控制剂为无水乙醇和油酸的混合物，过程控制剂与细化后的粉末的质量比为0.05～0.3；(3)去合金化绒面处理将步骤(2)得到的粉末与酸溶液混合，去合金化绒面处理；之后对粉末进行清洗、除去余酸后真空干燥；其中，酸溶液中H

【技术特征摘要】
1.一种片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)细化处理将REFe磁性粉末进行粉碎细化；其中，RE表示稀土元素，REFe粉末为RExFe1-x(x＝0.05～0.2)；(2)片状化处理取步骤(1)得到的粉末与过程控制剂混合后进行片状化处理，处理后的粉末清洗，除去过程控制剂，抽真空干燥；其中，过程控制剂为无水乙醇和油酸的混合物，过程控制剂与细化后的粉末的质量比为0.05～0.3；(3)去合金化绒面处理将步骤(2)得到的粉末与酸溶液混合，去合金化绒面处理；之后对粉末进行清洗、除去余酸后真空干燥；其中，酸溶液中H-的质量和与其混合的粉末的质量比为5～10；(4)退火将步骤(3)得到的粉末进行真空封管，然后300～400℃下退火保温。2.根据权利要求1所述的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用球磨进行粉碎细化，转速700～800r/m，时间120～160min。3.根据权利要求2所述的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，球磨前磁性粉末在真空下封装，惰性气体保护。4.根据权利要求1所述的片状绒面结构磁性微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：田娜，宋文博，游才印，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61