独居石的阴极发光成像方法技术

本发明专利技术公开了一种独居石的阴极发光成像方法，包括：对独居石矿物颗粒进行制靶，得到树脂靶；对所述树脂靶抛光，使独居石露出于所述树脂靶；在露出于所述树脂靶的独居石进行镀膜，将镀膜面朝上，并用导电胶将镀膜后的树脂靶固定在场发射扫描电镜的样品台上，将场发射扫描电镜的样品仓抽真空，使所述树脂靶处于真空条件下；选择阴极发光探头的工作距离；选择电子束的加速电压；选择电子束的束斑大小；选择初级增益值；获取独居石单颗粒的图像。本发明专利技术对独居石进行高分辨阴极发光发光成像，解决了独居石一直以来阴极发光整体黑的问题，达到清晰地反映独居石的内部结构特征，起到了独居石原位微区定年精准选点的目的。

【技术实现步骤摘要】
独居石的阴极发光成像方法
本专利技术涉及图像获取
，特别是指一种单颗粒独居石的阴极发光成像方法。
技术介绍
独居石(Ce，La，Nd，Th)〔PO4〕作为含有轻稀土(LREE)的磷酸盐矿物广泛存在于各类岩石中，其成分组成能够反应寄主岩石特征。同时，由于独居石具有较高的U、Th含量，较低的初始普通Pb组成，高的Pb封闭温度(约750℃)，不存在蜕晶化的影响，使其成为优异的地质年代计。。随着微区的二次离子探针(SIMS)和激光剥蚀等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)，以及电子探针(EPMA)定年技术的飞速发展，独居石已成为了最重要的原位微区年代学分析的副矿物之一。然而，来源于不同岩性的独居石，其矿物内部结构及地球化学信息会呈现出多样性特征。因此，依据矿物内部结构，精准选取测年分析位置，有助于揭示地质事件的年代学意义，这也是单颗粒矿物原位微区测年中最基础、最重要的首要工作。目前，学者们在进行年代学分析之前大多采取扫描电镜及电子探针背散射图像或X-raymapping的方式来观察独居石的内部结构。X-rayMapping能够一定程度上反映独居石内部结构的成分信息，但是其分析时间过长(以小时计算)、空间分辨率较低；BSE(背散射电子成像)图像分析能够快速成像，但其反映的是独居石所含元素的综合衬度信息，图像特征与内部结构特征不存在直接关联性。如果定年独居石内部结构特征不清楚，就不能有效指导测年分析位置的选择，甚至可能会造成错误的年代学结果解读。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种独居石的阴极发光成像方法，以简便快捷地获取独居石内部结构特征的信息。基于上述目的，本专利技术实施例提供的独居石的阴极发光成像方法包括以下步骤：对独居石矿物颗粒进行制靶，得到树脂靶；对所述树脂靶抛光，使独居石露出于所述树脂靶；在露出于所述树脂靶的独居石进行镀膜，将镀膜面朝上，并用导电胶将镀膜后的树脂靶固定在场发射扫描电镜的样品台上，将场发射扫描电镜的样品仓抽真空，使所述树脂靶处于真空条件下；选择独居石树脂靶表面的工作距离；选择电子束的加速电压；选择电子束的束斑大小；选择光电倍增管的高压值；获取独居石单颗粒的图像。在本专利技术的一些实施例中，所述选择独居石树脂靶表面的工作距离，包括：将独居石树脂靶置于阴极发光探头抛物镜的焦点位置；将独居石颗粒的倍数放大到整个视场范围；对比独居石树脂靶置于阴极发光探头抛物镜的焦点位置及其附近时的独居石图像特征，选择独居石图像最清晰时工作距离作为独居石阴极发光成像的工作距离。在本专利技术的一些实施例中，所述选择电子束的加速电压，包括：对比在不同的电子束加速电压下的独居石图像，选择独居石图像最清晰时的加速电压作为电子束的加速电压。在本专利技术的一些实施例中，所述不同的电子束的加速电压的范围为：500V-30kV。在本专利技术的一些实施例中，所述不同的电子束的加速电压分别为：5kV、10kV、15kV和20kV。在本专利技术的一些实施例中，所述选择电子束的束斑大小，包括：对比在不同的电子束束斑大小下的独居石图像，选择独居石图像最清晰时的束斑作为电子束的束斑大小。在本专利技术的一些实施例中，所述不同的电子束的束斑大小为：从电子束束斑最大值开始，逐渐递减。在本专利技术的一些实施例中，所述选择光电倍增管的高压值，包括：逐渐增大光电倍增管的高压值，并调节图像对比度和亮度，直到图像明暗细节清晰可见。在本专利技术的一些实施例中，所述获取独居石单颗粒的图像，包括：设置扫描速度每点驻留时间为50-90μs。在本专利技术的一些实施例中，镀碳膜或者金膜，膜厚为2-5nm；和/或，采用环氧树脂进行制靶。本专利技术实施例提供的独居石的阴极发光成像方法采用场发射扫描电镜和阴极发光光谱仪相结合，对独居石进行高分辨阴极发光发光成像，解决了独居石一直以来阴极发光整体黑的问题，达到清晰地反映独居石的内部结构特征，起到了独居石原位微区定年精准选点的目的。本专利技术实施例提供的独居石的阴极发光成像方法使得独居石矿物内部结构和年龄的结合能够更简便和精确。附图说明图1为本专利技术实施例的独居石树脂靶表面清洗前后的对比图；图2为本专利技术实施例的将独居石单颗粒的倍数放大到整个视场范围前后的对比图；图3为本专利技术实施例的独居石样品表面置于不同工作距离处的成像对比图；图4为本专利技术实施例的不同加速电压下的成像对比图；图5为本专利技术实施例的不同束斑大小下的成像对比图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”、“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。阴极发光的原因主要与晶格缺陷、杂质或微量元素的加入有关，而利用阴极发光技术来获取独居石内部结构特征图像，目前未见相关报道，其原因主要是独居石矿物中的U、Th等微量元素含量高而导致弱发光的特性，用常规的设备及技术手段，根本无法获取到其阴极发光的信号。扫描电镜-阴极发光成像技术原理：是利用场发射扫描电镜的高能电子束将样品的“价带电子”激发到“导带”，同时导带能量不稳定，在返回价带的过程中，能量以光的形式释放。作为本专利技术的一个实施例，所述独居石的阴极发光成像方法包括以下步骤：1)对独居石矿物颗粒进行制靶，得到树脂靶；2)对所述树脂靶抛光，使独居石最大晶轴面露出于所述树脂靶；3)在露出于所述树脂靶的独居石进行镀膜，将镀膜面朝上，并用导电胶将镀膜后的树脂靶固定在场发射扫描电镜的样品台上，将场发射扫描电镜的样品仓抽真空，使所述树脂靶处于真空条件下；4)选择独居石树脂靶表面的工作距离；5)选择电子束的加速电压；6)选择电子束束斑大小；7)选择光电倍增管的高压值；8)获取独居石单颗粒的图像。本专利技术实施例提供的独居石的阴极发光成像方法基于场发射扫描电镜的单颗粒独居石阴极发光成像方法，可以高效获取具有高分辨率的图像，来揭示其内部结构特征，达到原位微区定年工作精确选点的目的。具体地，所述本专利技术的又一个实施例，所述独居石的阴极发光成像方法包括以下步骤：1)对独居石矿物颗粒进行制靶，得到树脂靶。在该步骤中，对挑选出的独居石矿物颗粒进行环氧树脂制靶。2)对所述树脂靶进行精细抛光，使独居石最大晶轴面露出于所述树脂靶。在该步骤中，可以利用100nm金刚砂膏抛光剂对独居石树脂靶进行抛光，使独居石露出于所述树脂靶的表面平整光滑无划痕。进一步地，还可以采用舒洁牌抽纸纸巾蘸取适量酒精溶液对独居石树脂靶表面进行清洗，显微镜下观察，保证独居石树脂靶表面干净无污染。如果表面有污染，会在阴极发光(CL)成像过程中，产生各种难以判断的结构特征，如图1所示。3)在露出于所述树脂靶的独居石表面进行镀膜，将镀膜面朝上，并用导电胶将镀膜后的树脂靶固定在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种独居石的阴极发光成像方法，其特征在于，包括以下步骤：对独居石矿物颗粒进行制靶，得到树脂靶；对所述树脂靶抛光，使独居石露出于所述树脂靶；在露出于所述树脂靶的独居石进行镀膜，将镀膜面朝上，并用导电胶将镀膜后的树脂靶固定在场发射扫描电镜的样品台上，将场发射扫描电镜的样品仓抽真空，使所述树脂靶处于真空条件下；选择独居石树脂靶表面的工作距离；选择电子束的加速电压；选择电子束的束斑大小；选择光电倍增管的高压值；获取独居石单颗粒的图像。

【技术特征摘要】
1.一种独居石的阴极发光成像方法，其特征在于，包括以下步骤：对独居石矿物颗粒进行制靶，得到树脂靶；对所述树脂靶抛光，使独居石露出于所述树脂靶；在露出于所述树脂靶的独居石进行镀膜，将镀膜面朝上，并用导电胶将镀膜后的树脂靶固定在场发射扫描电镜的样品台上，将场发射扫描电镜的样品仓抽真空，使所述树脂靶处于真空条件下；选择独居石树脂靶表面的工作距离；选择电子束的加速电压；选择电子束的束斑大小；选择光电倍增管的高压值；获取独居石单颗粒的图像。2.根据权利要求1所述的独居石的阴极发光成像方法，其特征在于，所述选择独居石树脂靶表面的工作距离，包括：将独居石树脂靶置于阴极发光探头抛物镜的焦点位置；将独居石颗粒的倍数放大到整个视场范围；对比独居石树脂靶置于阴极发光探头抛物镜的焦点位置及其附近时的独居石图像特征，选择独居石图像最清晰时工作距离作为独居石阴极发光成像的工作距离。3.根据权利要求1所述的独居石的阴极发光成像方法，其特征在于，所述选择电子束的加速电压，包括：对比在不同的电子束加速电压下的独居石图像，选择独居石图像最清晰时的加速电压作为电子束的加速电压。4.根据权利要求3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨赛红，闫欣，陈意，苏本勋，谷立新，唐旭，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11