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高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法技术

技术编号:17334132 阅读:47 留言:0更新日期:2018-02-25 02:04
本发明专利技术提供了一种高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法,包括:称取木质素磺酸、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺进行一次反应,二次反应和三次反应,然后用阴阳离子树脂提纯,再添加乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜,混匀,再进行均质处理,冷却至室温即可;其中,木质素磺酸是由麦草碱木质素经过活化、接枝缩合、磺化以及超滤提纯等工艺制得。本发明专利技术将麦草碱木质素进行改性制备具有高分子量和高磺酸基含量的木质素磺酸,进而制备了一种电导率高、分散稳定性好、可加工性强的聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)的分散液,同时降低生产成本,节约资源,缓解造纸废液对环境的污染,具有经济环保的双重有益效果。

【技术实现步骤摘要】
高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法
本专利技术涉及一种聚(3,4-乙撑二氧噻吩)的制备方法。更具体地说,本专利技术涉及一种高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法,属于导电聚合物

技术介绍
目前研究最为广泛的导电聚合物是聚苯胺类衍生物、聚噻吩类衍生物和聚吡咯类衍生物。其中,聚噻吩及其衍生物是导电高分子中能垒最低的化合物。聚(3,4-乙撑二氧噻吩)简称PEDOT,是一种新型的导电聚合物,最早是由德国拜耳公司的科学家们于20世纪80年代研制出来的,它是由单体3,4-乙撑二氧噻吩(简称EDOT)聚合后得到。在众多的导电聚合物中,PEDOT由于具有电导率高、可见光透过率高、机械柔韧性好、氧化态稳定性强、薄膜制备简单、绿色无毒等优势而受到广泛关注,但是本征态PEDOT特殊的共轭长链结构导致其不溶不熔,因而不能对其进行有效的加工,限制了它的应用。解决这个难题最直接有效的方法就是制备PEDOT分散液。目前市面上应用最为广泛的一种水分散性导电聚合物就是德国拜耳公司已经商业化的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸(简称PEDOT/PSS)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:按照质量比为2.8:1:1:1的比例称取木质素磺酸、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水,配成固含量为2.5%的混合液,置于20℃水浴环境中,在6000rpm转速下搅拌30min,然后边搅拌边滴加氧化剂,继续搅拌反应24h,制得一次反应液;步骤二:按照质量比为1.5:1:1:1的比例称取上述一次反应液、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水,配成固含量为2%的混合液,置于5℃水浴环境中,在7000rpm转速下搅拌30min,然后边搅拌边滴加氧化剂,在6...

【技术特征摘要】
1.一种高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:按照质量比为2.8:1:1:1的比例称取木质素磺酸、3,4-乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水,配成固含量为2.5%的混合液,置于20℃水浴环境中,在6000rpm转速下搅拌30min,然后边搅拌边滴加氧化剂,继续搅拌反应24h,制得一次反应液;步骤二:按照质量比为1.5:1:1:1的比例称取上述一次反应液、3,4-乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水,配成固含量为2%的混合液,置于5℃水浴环境中,在7000rpm转速下搅拌30min,然后边搅拌边滴加氧化剂,在6000rpm转速下搅拌反应30h,制得二次反应液;步骤三:按照质量比为0.5:1:1:1的比例称取上述二次反应液、3,4-乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水,配成固含量为1.5%的混合液,重复步骤二中的反应过程,制得三次反应液;步骤四:向上述三次反应液中加入亚硫酸钠搅拌反应3h,再加入阴离子树脂和阳离子树脂,继续搅拌24h,用100目的滤布抽滤,向滤液中添加质量比为2:1:1的乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜,混匀,加热到55~65℃,同时用波长为365nm的紫外光辐照30min,再进行均质处理,均质压力为20~30MPa,均质次数为1~2次,冷却至室温即制得高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液;所述乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜的总添加量为5~10wt%;所述木质素磺酸的制备方法包括以下步骤:步骤a:将麦草碱木质素溶于水配成15wt%的溶液,调节溶液的pH为10,完全溶解后抽滤,取滤液,然后边搅拌边调节滤液的pH为3,再离心分离,取滤渣;步骤b:将上述滤渣溶于pH为10的氢氧化钠溶液中,加入质量比为4:1:1的过硫酸钠、正辛醇和丙三醇,用功率为400W的微波辐照,在80℃下反应30min,制得活化的碱木质素;所述过硫酸钠、正辛醇和丙三醇的总添加量为5~8wt%;步骤c:向上述活化的碱木质素中添加质量比为6:5:1的甲醛、二羟基丙酮和丙烯酸,在80℃下反应1h,再用波长为365nm的...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘营营
申请(专利权)人:刘营营
类型:发明
国别省市:广西,45

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