一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，该减水剂由如下重量份的原料组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。本发明专利技术可大幅提高聚合速率，提高合成转化率，改性封端剂所带的官能团可有效阻碍减水剂分子侧链深入泥的孔隙，增强阻泥效果，同时选择光引发产生自由基，使聚合反应可在常温或低温进行。

【技术实现步骤摘要】
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
在混凝土中掺加聚羧酸减水剂，能够减小或全部避免水泥颗粒的凝聚，使被包裹于水泥絮凝结构中的拌合水被释放出来，润滑颗粒，从而在减少用水量的同时提高混凝土的流动性。聚羧酸作为新一代减水剂，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺简单和对环境友好等优点。现已占外加剂市场主导地位。聚羧酸减水剂在使用过程中仍然存在以下三个问题：第一，普通的聚羧酸减水剂对混凝土骨料含泥量十分敏感。骨料是混凝土的主要成分，占混凝土体积总量的70-80％，其性质的好坏将直接影响到新拌混凝土和硬化后混凝土的性能，如工作性、强度、耐久性等。第二，普通的聚羧酸减水剂存在对不同水泥体系相容性问题。同一种聚羧酸减水剂用于不同水泥体系时，会表现出不同的分散性及分散性保持能力，不仅初始流动度不同，流动度随时间变化规律也不相同。第三，普通的聚羧酸减水剂存在对混凝土工作性经时损失较大的问题。混凝土是由多种材料复合而成的，聚羧酸减水剂存在与其他原材料之间的适应性问题，普通的聚羧酸减水剂与不同原材料之间的适应性较差，表现出混凝土经时损失较大，影响其正常施工。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，由如下原料组分制成：分子量为1950～2800的聚醚单体180～260重量份、水150～210重量份、链转移剂4～6重量份、烯类单体15～28重量份、光引发剂1.5～3重量份和刚性封端剂苯乙烯5～10重量份。具体制备方法包括如下步骤：(1)将180～260重量份分子量为1950～2800的聚醚单体和150～210重量份水加入到反应釜中，在常温(2～35℃)下搅拌混合溶解；上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入4～6重量份链转移剂和15～28重量份烯类单体，搅拌5～10min后，打开紫外光高压汞灯，波长调至320～220nm进行预聚合25～40min，接着关闭紫外光高压汞灯，老化1～2h；上述烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种；(3)向步骤(2)所得的物料中加入1.5～3重量份光引发剂和5～10重量份刚性封端剂苯乙烯，搅拌溶解完全后打开紫外光高压汞灯，波长调至400～345nm进行封端处理1～2h，接着关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下保温1～2h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝6.8～7.2，即制得所述刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964～2756，其结构式为：其中n＝43～61。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980～2772，其结构式为：其中n＝43～61。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇或次磷酸钠。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述光引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。本专利技术的有益效果：本专利技术主要考虑烯类分子与封端剂反应活性差异较大，分步进行聚合，选择活性高的聚醚单体、烯类小分子，使用可调式紫外光高压汞灯照射进行光直接引发单体预聚合，再使用刚性封端剂进行改性，在光引发剂作用下进行二次聚合，可大幅提高聚合速率，提高合成转化率，改性封端剂所带的官能团可有效阻碍减水剂分子侧链深入泥的孔隙，增强阻泥效果，同时选择光引发产生自由基，使聚合反应可在常温或低温进行。最终得到的产物即为刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。下述实施例中，甲基烯丙基聚氧乙烯醚的平均分子量为1964～2756，其结构式为：其中n＝43～61。异戊烯基聚氧乙烯醚的平均分子量为1980～2772，其结构式为：其中n＝43～61。实施例1一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。具体制备方法包括如下步骤：(1)向反应釜中加入200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和150重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸4重量份和甲基丙烯酸15重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。实施例2一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚250重量份、水180重量份、巯基乙酸5重量份、甲基丙烯酸20重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯7重量份。具体制备方法包括如下步骤：(1)向反应釜中加入250重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和180重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸5重量份和甲基丙烯酸20重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯7重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。实施例3一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚260重量份、水200重量份、巯基乙酸6重量份、甲基丙烯酸25重量份、偶氮二异丁晴2.5重量份和苯乙烯7重量份。具体制备方法包括如下步骤：(1)向反应釜中加入260重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和200重量份水，在常温(2～35℃)下搅拌溶解；(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入巯基乙酸6重量份和甲基丙烯酸25重量份搅拌5min，然后打开紫外光高压汞灯并将波长调至250nm进行预聚合30min；(3)关闭紫外光高压汞灯，老化1.5h；(4)老化结束后加入偶氮二异丁晴2.5重量份和苯乙烯7重量份并搅拌使之完全溶解，打开紫外光高压汞灯并将波长调至380nm进行封端处理1.5h；(5)封端处理后关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下(优选常温2～35℃)下保温1.5h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝7.0，出料，即得。实施例4一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂，由如下重量份的原料组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚200重量份、水150重量份、巯基乙酸4重量份、甲基丙烯酸15重量份、偶氮二异丁晴1.5重量份和苯乙烯6重量份。具体制备方法包括如下步骤：(1)向反应釜中加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将180～260重量份分子量为1950～2800的聚醚单体和150～210重量份水加入到反应釜中，在常温下搅拌混合溶解；上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入4～6重量份链转移剂和15～28重量份烯类单体，搅拌5～10min后，打开紫外光高压汞灯，波长调至320～220nm进行预聚合25～40min，接着关闭紫外光高压汞灯，老化1～2h；上述烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种；(3)向步骤(2)所得的物料中加入1.5～3重量份光引发剂和5～10重量份刚性封端剂苯乙烯，搅拌溶解完全后打开紫外光高压汞灯，波长调至400～345nm进行封端处理1～2h，接着关闭紫外光高压汞灯，在40℃以下保温1～2h进行聚合反应，然后用碱溶液中和至pH＝6.8～7.2，即制得所述刚性封端阻泥聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将180～260重量份分子量为1950～2800的聚醚单体和150～210重量份水加入到反应釜中，在常温下搅拌混合溶解；上述聚醚单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；(2)向步骤(1)所得的物料中一次性加入4～6重量份链转移剂和15～28重量份烯类单体，搅拌5～10min后，打开紫外光高压汞灯，波长调至320～220nm进行预聚合25～40min，接着关闭紫外光高压汞灯，老化1～2h；上述烯类单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟甲酯和丙烯酸羟乙酯中的至少一种；(3)向步骤(2)所得的物料中加入1.5～3重量份光引发剂和5～10重量份刚性封端剂苯乙烯，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：李殿权，李卫，孟祥杰，黄小文，
申请(专利权)人：重庆建研科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50