一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法技术

本发明专利技术属于透明陶瓷成型和制造工艺技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法。该方法采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，同时采用齐格勒‑纳塔催化剂体系(Ziegler‑Natta catalyst)、过硫酸铵‑四甲基乙二胺(APS‑TEMED)催化体系和2，2‑偶氮[2‑(2‑咪唑啉‑2‑基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)催化体系中的一种来控制凝胶速率，缩短凝胶成型时间。

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法
本专利技术属于透明陶瓷成型和制造工艺
，具体涉及一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法。
技术介绍
钇铝石榴石(简称YAG)具有立方结构，无双折射效应，高温蠕变小，光学性质和力学性能优异，广泛应用于激光器基质增益材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。与YAG单晶体相比，YAG透明陶瓷可以满足制备大功率激光器所需的大尺寸和更高的掺杂浓度，因此在取代YAG单晶方面已显示出良好的应用前景。YAG透明陶瓷的制备包括制粉，成型，烧结和机械加工等过程。其中成型工序的目的是获得高密度、分布均匀且有一定强度的致密坯体。因此成型方法已经成为高性能陶瓷制备中的一个关键环节。陶瓷成型方法有很多种，但总体归纳起来可分为干法成型和湿法成型两种。依据不同粉料的自身要求选取不同的成型方法。在20世纪90年代，美国橡树岭国家重点实验室(OakRidgeNationalLaboratory,ORNL)的Janney、Omatete等人提出了一种新的近净尺寸成型(Near-Net-Shaping)技术——凝胶注模成型就是湿法成型中典型的原位凝固成型，它是通过聚合反应(In-situpolymerization)形成的高分子网络固定住粉体颗粒，制备得到高强度的陶瓷素坯。与其他成型技术相比较，凝胶注模成型技术具有如下优点：可实现近净尺寸成型，可制备形状复杂的部件，素坯结构均匀机械强度高。因此，该凝胶注成型技术自提出至今的二十多年时间里，凝胶注模成型技术得到了充分地发展。一部分的工作致力于现有的凝胶体系在各种材料和不同领域里的应用，另一部分的研究工作针对基于自由基聚合的凝胶体系固有的不足，发展新型凝胶体系。在新型凝胶体系研发上，日本可乐丽(Kuraray)株式会社研发出一种水溶性共聚物Isobam，它是异丁烯与马来酸酐的交替共聚物(AlternativecopolymerofisobutyleneandmaleicAnhydride)，是一种可溶于碱性水溶液的白色粉末状聚合物。在凝胶注模成型过程中只需添加少量，既作为分散剂又作为交联剂。研究文献1(XianpengQin,GuohongZhou,YanYang,etal.GelcastingoftransparentYAGceramicsbyanewgellingsystem[J].CeramicsInternational,2014,40:12745-12750)指出通过优化工艺，在68wt％固含量和0.3wt％Isobam含量情况下，可以制备出厚度为7.5mm的YAG透明陶瓷，它在波长为1000nm和400nm处的透光率分别为82.3％和79.2％。舒夏等人(舒夏等.水溶性共聚物为交联剂的凝胶注成型AIN陶瓷的研究[J].无机材料学报，2014,29(3)：327-330)通过采用Isobam作为交联剂添加到AIN陶瓷浆料中，可在室温空气中自发凝胶成型，制备出鳍状，高热导率的AIN陶瓷。王锋等人(王锋等.凝胶浇注结合固相烧结制备具有多级孔结构的碳化硅陶瓷[J].无机材料学报，2014,31(3)：305-310)以Isobam作为交联剂,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为泡沫稳定剂和造孔剂,结合固相烧结制备出具有多级孔结构的碳化硅陶瓷,并研究了PMMA添加量、球磨机转速以及烧结温度对多孔陶瓷结构及性能的影响。可见这种凝胶体系能满足制备高致密度陶瓷素坯的需求，同时其原料无毒，对环境友好，添加种类和用量都较少，操作简便，易于投入大规模工业生产。然而，目前此种凝胶体系在自然环境干燥下需要5至7天甚至更久，其凝胶时间过长是Isobam凝胶体系急需要解决的问题。本专利技术在采用交替共聚物Isobam基础上，通过添加齐格勒-纳塔催化剂体系(Ziegler-Nattacatalyst)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS-TEMED)催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐(AZIP·2HCl)催化体系中的一种催化剂，控制凝胶速率，减少凝胶时间(3-6小时)，大幅度的提高了凝胶效率。以商用的氧化铝、氧化钇粉体为原料，使用机械搅拌器在恒温水浴的条件下充分搅拌，在Isobam凝胶体系中采用了催化剂，制备出密度、成分均匀性好的高质量的陶瓷浆料，并注入模具中提高温度实现陶瓷浆料的凝胶聚合反应，通过固化、脱模、干燥、排胶后制备出陶瓷素坯，经真空烧结制备出YAG透明陶瓷。Isobam凝胶体系注模成型工艺中Isobam自身凝胶速率较慢，凝胶时间过长，效率较低。常用的陶瓷浆料的均匀分散方法是使用球磨机高速球磨，然而球磨过程中磨球与球磨机内壁碰撞产生热量促使凝胶提前发生，不利于浆料的低粘度，高流动性的特征，导致对后面的工艺都会造成一系列不利影响。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术中分散不均匀、凝胶成型慢的问题，采用以机电系统为动力的搅拌器装置，Isobam作为分散剂和凝胶剂，催化剂来控制凝胶速率，在恒温水浴的条件下搅拌混合陶瓷浆料来代替常用球磨方法，可高效解决球磨过程中热量的产生，且设备简单，工艺过程可控，极大地提高了浆料的均匀性，分散性，制备出的高质量浆料有利于得到结构均匀性好，高透过率的YAG透明陶瓷。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，采用催化剂来控制凝胶速率，具体包括如下步骤：步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体，并加入烧结助剂，得氧化物混合物；步骤二、将所述氧化物混合物与磨球，溶剂组成预混液，混合球磨15～24小时，得混合浆料；步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后，马弗炉中煅烧，过筛100～200目作为凝胶注模成型的原料粉；步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂，用搅拌器在恒温情况下搅拌；步骤五、搅拌后浆料真空除气泡，加入催化剂，搅拌均匀，注入模具成型；所述的催化剂为齐格勒-纳塔催化剂体系、过硫酸铵-四甲基乙二胺催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐中的一种或几种；步骤六、凝胶固化所述素坯，干燥后排胶；步骤七、将所述排胶后的素坯在真空气氛中、1500℃～1900℃温度下烧结10～30小时，退火，抛光后即得YAG透明陶瓷。进一步的，上述制备方法的步骤一中，所述的Al2O3粉体粒径为200～600nm，所述的Y2O3粉体粒径为0.5～6μm之间；所述烧结助剂包括MgO、SiO2、CaO中的一种或几种。进一步的，上述制备方法的步骤二中，所述的磨球是高纯的Al2O3磨球，溶剂是无水乙醇。进一步的，上述制备方法的步骤三中，所述的烘箱为50～60℃恒温烘箱，烘浆料时间24～48小时；所述煅烧的具体机制为：从室温升温到700～900℃，升温速率为2～3℃/分钟后，保温6～8小时，然后降温到室温～100℃，降温速率为1～3℃/分钟。进一步的，上述制备方法的步骤四中，所述的Isobam溶液为由Isobam04、Isobam104、Isobam600中的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为15～25％的溶液；所述的浆料用氨水调节pH值至8～11；所述的消泡剂包括低级醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，采用催化剂来控制凝胶速率，具体包括如下步骤：步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体，并加入烧结助剂，得氧化物混合物；步骤二、将所述氧化物混合物与磨球，溶剂组成预混液，混合球磨15～24小时，得混合浆料；步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后，马弗炉中煅烧，过筛100～200目作为凝胶注模成型的原料粉；步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂，用搅拌器在恒温情况下搅拌；步骤五、搅拌后浆料真空除气泡，加入催化剂，搅拌均匀，注入模具成型；所述的催化剂为齐格勒‑纳塔催化剂体系、过硫酸铵‑四甲基乙二胺催化体系和2，2‑偶氮[2‑(2‑咪唑啉‑2‑基)丙烷]盐酸盐中的一种或几种；步骤六、凝胶固化所述素坯，干燥后排胶；步骤七、将所述排胶后的素坯在真空气氛中、1500℃～1900℃温度下烧结10～30小时，退火，抛光后即得YAG透明陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，采用Isobam作为分散剂和凝胶剂，采用催化剂来控制凝胶速率，具体包括如下步骤：步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体，并加入烧结助剂，得氧化物混合物；步骤二、将所述氧化物混合物与磨球，溶剂组成预混液，混合球磨15～24小时，得混合浆料；步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后，马弗炉中煅烧，过筛100～200目作为凝胶注模成型的原料粉；步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂，用搅拌器在恒温情况下搅拌；步骤五、搅拌后浆料真空除气泡，加入催化剂，搅拌均匀，注入模具成型；所述的催化剂为齐格勒-纳塔催化剂体系、过硫酸铵-四甲基乙二胺催化体系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐中的一种或几种；步骤六、凝胶固化所述素坯，干燥后排胶；步骤七、将所述排胶后的素坯在真空气氛中、1500℃～1900℃温度下烧结10～30小时，退火，抛光后即得YAG透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤一中，所述的Al2O3粉体粒径为200～600nm，所述的Y2O3粉体粒径为0.5～6μm之间；所述烧结助剂包括MgO、SiO2、CaO中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤二中，所述的磨球是高纯的Al2O3磨球，溶剂是无水乙醇。4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤三中，所述的烘箱为50～60℃恒温烘箱，烘浆料时间24～48小时；所述煅烧的具体机制为：从室温升温到700～900℃，升温速率为2～3℃/分钟后，保温6～8小时，然后降温到室温～100℃，降温速率为1～3℃/分钟。5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤四中，所述的Isobam溶液为由Isobam04、Isobam1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，姚庆，蒋志刚，魏帅，高光珍，王骋，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32