一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，以棕榈丝为原材料，包括以下步骤：一、将棕榈丝洗涤后在50‑80℃下烘干并切碎；二、将棕榈丝置于氢氧化钠溶液中，经搅拌、过滤后洗至pH为中性，然后烘干；三、将棕榈丝在温度200‑400℃下空气气氛预氧化处理1‑5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1‑5℃/min，升温至600‑1200℃，恒温60‑240分钟，最后控制降温速率为2‑10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1‑5℃/min，升温至500‑800℃，恒温30‑240分钟，最后控制降温速率为2‑10℃/min冷却至室温，即得到复合吸附材料。本发明专利技术制得的吸附材料对钼酸根离子在较宽的pH值范围内显示去除率为95%以上。

A preparation method based on biomass iron based porous carbon composite adsorbents

The invention relates to a method for preparing porous carbon biomass iron-based composite adsorbent based on palm fiber as raw material, which comprises the following steps: first, palm silk after washing in 50 under 80 DEG C dried and chopped; two, palm wire is placed in a sodium hydroxide solution, stirring, filtering after washing to pH is neutral, then drying; three, palm silk at a temperature of 200 DEG C 400 air pre oxidation treatment of 1 5 hours, cooled to room temperature, then under the protection of nitrogen, the heating rate is 1 5 DEG /min, heated to 600 DEG C 1200, temperature 60 240 minutes, finally control the cooling rate 2 10 DEG /min after cooling to room temperature removed and soaked in salt solution, soaking after filtration, again under the protection of nitrogen, the heating rate is 1 5 DEG /min, heated to 500 DEG C 800, temperature 30 240 minutes, finally cooling control The rate is 2 10 DEG /min cooling to room temperature, to obtain the composite adsorption material. The adsorbed material obtained by the invention shows the removal rate of more than 95% in the wide range of pH value of the molybdenum acid root ion.

【技术实现步骤摘要】
一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法
本专利技术涉及重金属离子吸附材料
，具体涉及一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法。
技术介绍
环境保护是我国现代化建设中的一项战略任务，是对可持续发展的必然要求。近年来，由于人们的生产生活水平不断提高，使得重金属在自然界的流通量不断增加，破坏了原有的生物地球化学平衡，局部地区或区域的重金属含量超过了其环境容量，工业废水和城市生活污水污染及矿山和冶金工业的重金属污染使得河流、湖泊水质急剧下降。水体污染日益加深，导致了“水质性”缺水，严重影响了人们的生活质量，甚至危害到人们的健康。污染水体的重金属主要有Mo，Hg，Cd，Pb，Cr，Zn，Cu，Co等。其中重金属钼不仅是动植物生长必需的营养元素之一，同时也是非常重要的战略资源。环境中的钼有两个来源：①风化作用使钼从岩石中释放出来。估计每年有1000吨进入水体和土壤，并在环境中迁移。钼分布的不均匀性，造成某些地区缺钼而出现“水土病”；又造成某些地区含钼偏高而出现“痛风病”（如苏联的亚美尼亚）。②人类活动中愈来愈广泛地应用钼以及燃烧含钼矿物燃料（如煤），因而加大了钼在环境中的循环量。钼在地壳中的平均丰度为1.3ppm，多存在于辉钼矿、钼铅矿、水钼铁矿中，钼尾矿内部呈现酸性或碱性环境时，比如辉钼矿(MoS2)均可以转化为MoO42-。中国规定地面水中钼最高容许浓度为0.5毫克/升，然而常因钼矿开采技术相对落后，尾矿管理力度不够，导致部分地区产生了相对严重的钼污染事件，如洛阳栾川钼矿区以及辽宁省葫芦岛市钼矿区等。目前对重金属钼的研究工作主要集中在缺钼对动植物带来的影响及危害，对钼污染导致的环境问题及解决方法研究很少见，因此对重金属钼污染的治理研究是很有必要的。辽宁省葫芦岛市2005年因乌金塘水库水源地的钼污染，全市必须另找水源，虽然目前采用化学工艺法对水库钼污水进行治理，使其能够供水，但远远不能满足当地居民的需求，且该方法对入库河流的钼污染不能起到防治作用。洛阳栾川由于钼尾矿堆积过多，当地水源受到了不同程度的污染，导致鱼类大量的死亡，也影响了当地生活环境。目前国内外对环境中钼污染的处理技术(包括人工湿地法、化学沉淀法、离子交换法及吸附法)。人工湿地虽能将钼分离出水体，但含有钼的基质和功能植物存在污染转移等不可控风险；化学沉淀法对中低浓度污水的去除效果较好，但剩余污泥较难处理，不能被循环利用；离子交换法能有效将污钼分离出水体，并通过解吸实现树脂多次利用，但树脂适应性较差，对pH值等反应控制条件要求较高；传统材料为主的吸附法使用廉价材料富集污染物质，但存在二次污染的问题。因此结合不同吸附材料的优缺点，开展生物质复合材料的制备及其作为废水中重金属离子的吸附材料具有很大的研究价值和应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，以棕榈丝为原材料，制得的吸附材料对钼酸根离子在较宽的pH值范围内显示去除率为95%以上。本专利技术为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：一、将棕榈丝洗涤后在50-80℃下烘干，并切碎，备用；二、将棕榈丝置于氢氧化钠溶液中，经搅拌、过滤后洗至pH为中性，然后烘干，备用；三、将棕榈丝在温度200-400℃下空气气氛预氧化处理1-5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至600-1200℃，恒温60-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至500-800℃，恒温30-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后，即得到铁基多孔碳复合吸附材料。作为本专利技术一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述步骤一具体为：将棕榈丝在室温下用水洗涤多次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在50-80℃下烘干，并剪切成0.1-2厘米，备用。作为本专利技术一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述步骤二具体为：将棕榈丝置于浓度为2-5mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度60-120℃下搅拌30-180分钟。作为本专利技术一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述步骤三中铁盐溶液的浓度为0.5-3mol/L。作为本专利技术一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优化：所述铁盐溶液中的铁盐为FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3·9H2O中的一种或任意混合物。有益效果一、本专利技术制得的吸附材料可以吸附废水和污染水中的钼酸根离子，pH范围大，吸附量大，无污染，可回收利用，根据吸附试验数据，本专利技术的吸附材料对钼酸根离子在较宽的pH值范围内显示去除率为95%以上；二、本专利技术以棕榈丝为原材料制备得到生物质铁基多孔碳复合吸附材料，方法简单，工艺可控，原料来源丰富，并且制得吸附材料的吸附剂性能稳定，可以长期保存使用。具体实施方式以下结合具体实施方式进一步对本专利技术的技术方案进行阐述。实施例1一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法：一、从棕树上割下棕榈丝，将100克棕榈丝在室温下用水洗涤5次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在60℃下烘干，并剪切成0.5厘米，备用。二、将短的棕榈丝置于浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度80℃下搅拌60分钟，过滤，洗至pH在7左右，烘干，备用。三、将碱处理的棕榈丝在温度300℃下空气气氛预氧化处理2小时，冷却至室温；然后在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至700℃，恒温180分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到多孔碳材料。将多孔碳材料浸泡于含有浓度为1mol/L氯化铁溶液中，时间为120分钟，过滤，洗去表面的氯化铁，再次在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至600℃，恒温60分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料。通过调节原水100份，调节pH值为3.0，将上述的铁基多孔碳复合材料3份加入，搅拌时间60分钟，污水中钼的去除率高达98%以上。实施例2：一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法：一、从棕树上割下棕榈丝，将50克棕榈丝在室温下用水洗涤3次，直至没有灰尘和其他杂质附在表面，在50℃下烘干，并剪切成1厘米，备用。二、将短的棕榈丝置于浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度120℃下搅拌120分钟，过滤，洗至pH在7左右，烘干，备用。三、将碱处理的棕榈丝在温度400℃下空气气氛预氧化处理2小时，冷却至室温；然后在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至800℃，恒温120分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到多孔碳材料。将多孔碳材料浸泡于含有浓度为0.5mol/L氯化铁和硫酸铁溶液中，时间为90分钟，过滤，洗去表面的氯化铁和硫酸铁，再次在氮气保护下，升温速率为2℃/min，升温至500℃，恒温120分钟，降温速率为10℃/min，直至室温取出，即得到铁基多孔碳复合材料。通过调节原水50份，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将棕榈丝洗涤后在50‑80℃下烘干，并切碎，备用；二、将棕榈丝置于氢氧化钠溶液中，经搅拌、过滤后洗至pH为中性，然后烘干，备用；三、将棕榈丝在温度200‑400℃下空气气氛预氧化处理1‑5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1‑5℃/min，升温至600‑1200℃，恒温60‑240分钟，最后控制降温速率为2‑10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1‑5℃/min，升温至500‑800℃，恒温30‑240分钟，最后控制降温速率为2‑10℃/min冷却至室温后，即得到铁基多孔碳复合吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将棕榈丝洗涤后在50-80℃下烘干，并切碎，备用；二、将棕榈丝置于氢氧化钠溶液中，经搅拌、过滤后洗至pH为中性，然后烘干，备用；三、将棕榈丝在温度200-400℃下空气气氛预氧化处理1-5小时，冷却至室温，然后在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至600-1200℃，恒温60-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后取出，并浸泡于铁盐溶液中,浸泡结束后过滤，再次在氮气保护下，升温速率为1-5℃/min，升温至500-800℃，恒温30-240分钟，最后控制降温速率为2-10℃/min冷却至室温后，即得到铁基多孔碳复合吸附材料。2.如权利要求1所述一种基于生物质铁基多孔碳复合吸附材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘献明，黄逸清，刘向东，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41