一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法技术

一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，步骤一，系列样品制备：步骤二、样品的红外光谱采集：选择红外透射模式，设置测试参数：光谱采集范围为450～4000cm

A method of infrared spectroscopy combined with vector angle quantitative analysis 6 sucrose acetate

A step method in infrared spectroscopy combined with vector angle quantitative analysis 6 sucrose acetate, series of sample preparation: infrared acquisition step two, sample selection: infrared transmission mode, set the test parameters: the spectral acquisition range is 450 ~ 4000cm

【技术实现步骤摘要】
一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法
本专利技术涉及化合物红外光谱定量分析领域，特别涉及一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法。
技术介绍
红外光谱法是最常用的分子定性方法，普遍认为定量能力有限。由于红外光谱产生原因是由红外区域内分子的振动吸收，因而能量较弱、光谱的解释性差、检测限高等缺点，很难做到直接定量分析。近年来随着衰减全反射(AttenuatedTotalReflection，ATR)取样普及，逐渐用于定量。中红外ATR定量和基于多元统计的二次定量表明红外光谱是具有定量能力的。红外透射谱区的红外光在样品中的穿透最大可达到30mm，相对于漫反射技术(DiffuseReflectanceTechnique)，所获取的光谱信息更加丰富，但因无法避免克里斯坦森(Christiansen，1884)效应存在，且还受到信息叠加严重的制约，采用传统的KBr压片和涂布法红外透射光谱技术仍然鲜见定量应用报道。在多元统计方法的帮助下，近红外通过大量数据积累和建模工作，采用二次测量定量，已经完成了大量应用。姚志湘等前期通过角度度量转化思路，采用空间角讨论和评价多元正和分辨问题的合理性与准确性，解决了PLS中乘性误差对预测结果的干扰，指出光谱方法中光程差不会影响光谱的形状，推而广之，这种固定关系可以引申成为一种新的定量关系。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法，采用新的近似线性定量方法，通过KBr压片法，采用中红外光谱直接定量三氯蔗糖合成产物。为达到上述目的，本专利技术的技术方案为：一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法，由如下步骤构成：步骤一，系列样品制备：对照品溶液制备蔗糖对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖对照品溶液，记为溶液1；蔗糖-6-乙酸酯对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖-6-乙酸酯对照品溶液，记为溶液2；混合溶液的制备将溶液1和溶液2按照不同体积混合配制一系列浓度蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合样品溶液记为E1～E10；取蔗糖-6-乙酸酯的合成过程不同反应时间下的合成液，得到合成液样本；中红外光谱测试样品的制备步骤二、样品的红外光谱采集选择红外透射模式，设置测试参数：光谱采集范围为450～4000cm-1，分辨率为4cm-1，数据间隔为1cm-1；在该条件下分别采集以上蔗糖-6-乙酸酯合成液、蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液、蔗糖的DMF溶液、DMF、混合溶液样品的红外光谱；步骤三、数据处理方法(1)将蔗糖对照品和蔗糖-6-乙酸酯的混合样品系列E1～E10光谱数据导入数据计算平台，其中以z表示组分蔗糖-6-乙酸酯，Z表示其光谱；q表示除蔗糖-6-乙酸酯以外的背景组分，Q表示归一化的背景组分光谱，ZQ为蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯—DMF混合物的光谱；(2)对蔗糖-6-乙酸酯对照品和混合样品系列E1～E10光谱进行一阶求导滤波降噪实现基线校正，然后求取差分；(3)以蔗糖-6-乙酸酯对照品光谱Z的波长点数为参考，选取区间宽度的1/15作为窗口移动宽度，窗口从光谱Z最小波数点开始逐步向最高波数点移动，分别计算光谱Z与混合光谱ZQ的夹角，得到一系列对应窗口下的夹角值θ；对系列夹角值求方差D；(4)分别计算组分z在不同浓度Ci下的光谱Zi与混合光谱ZQ的系列夹角θi，对系列夹角值θi求方差Di，根据系列Di值与浓度Ci的线性相关系数图，选择相关系数k最大的移动窗口位置，作出该窗口位置即相关系数k最大的波段下组分z的不同配比值Ci与系列Di的标准曲线，得出线性拟合方程及R值；(5)计算待测样品与z的θ值，对系列夹角θ值求方差D，并带入(3)建立的标准曲线中，实现待测样品中所含蔗糖-6-乙酸酯的定量。进一步的，所述中红外光谱测试样品的制备的方法具体包括：液膜法、溶液法、薄膜法、涂片法、全反射法、漫反射法、透过法。进一步的，所述涂片法具体为：KBr涂片法的基础上将涂片样品进行了红外干燥处理再进行红外光谱测试，经改进取得了良好的测量结果，操作步骤为：取一片干燥的KBr片基，以5uL微量进样针分别取5uL蔗糖-6-乙酸酯的合成液、蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液、蔗糖的DMF溶液、DMF液体样品均匀的涂布于KBr片基的两面，即制得所需样品；进一步的，所述涂片法具体改进为：取蔗糖-6-乙酸酯的合成液、蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液、蔗糖的DMF溶液、DMF、混合溶液E1～E10按照4.3.3.1的方法涂布好KBr片基，以尖嘴镊子夹住制得的样品KBr片，以红外干燥灯和电吹风的常温风辅助干燥，干燥约1min～2min左右至KBr片基表面基本看不到液体痕迹，即制得所需的样品。进一步的，所述数据处理方法中，区间宽度选择范围具体为4000～1500cm-1。进一步的，所述中移动窗口的宽度选择具体为：依据中红外混合光谱包含的波长点数，选取其1/n作为移动窗口宽度，其中n＞1且n为正整数。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术基于向量角转化建立的近似线性方法进行定量分析的原理，然后对KBr涂片制样方法进行了改进使之符合本实验测定的要求，改进取得了良好的效果为后续的蔗糖-6-乙酸酯的定量分析打下了良好基础。最后采用中红外透射光谱结合基于空间向量角转化的近似线性方法了实现了对蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯二元组分中蔗糖-6-乙酸酯含量的快速测定，所建立的标准曲线线性关系良好，相关系数可达0.995以上，相对均误差小于6％。该定量分析方法操作简单、无需大样本数据建模，成本低廉。为后续蔗糖-6-乙酸酯合成过程中其含量的快速在线提供了重要的方法参考。该方法无需样品预处理、方法简便无需大数据建模，具有不依赖光谱特征响应、检测限低、适用范围广等特点，对中红外透射光谱分析研究多组分样品具有重要的参考价值。附图说明图1涂片法制得样品的透射光谱图；图2改进的涂片法样品透射光谱；图3蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯混合样品的红外光谱图；图4蔗糖-6-乙酸酯的红外光谱图。图5为本专利技术实施例中Z的一阶导数光谱曲线。图6为本专利技术实施例中c(蔗糖-6-乙酸酯)—角度值标准曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术技术方案做进一步详细描述：一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法，由如下步骤构成：步骤一，系列样品制备：对照品溶液制备蔗糖对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖对照品溶液，记为溶液1；蔗糖-6-乙酸酯对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖-6-乙酸酯对照品溶液，记为溶液2；混合溶液的制备将溶液1和溶液2按照不同体积混合配制一系列浓度蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合样品溶液记为E1～E10；取蔗糖-6-乙酸酯的合成过程不同反应时间下的合成液，得到合成液样本；中红外光谱测试样品的制备步骤二、样品的红外光谱采集选择红外透射模式，设置测试参数：光谱采集范围为450～4000cm-1，分辨率为4cm-1，数据间隔为1cm-1；在该条件下分别采集以上蔗糖-6-乙酸酯合成液、蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液、蔗糖的DMF溶液、DMF、混合溶液样品的红外光谱；步骤三、数据处理方法(1)将蔗糖对照品和蔗糖本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，其特征在于，由如下步骤构成：步骤一，系列样品制备：对照品溶液制备蔗糖对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖对照品溶液，记为溶液1；蔗糖‑6‑乙酸酯对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖‑6‑乙酸酯对照品溶液，记为溶液2；混合溶液的制备将溶液1和溶液2按照不同体积混合配制一系列浓度蔗糖—蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)混合样品溶液记为E1～E10；取蔗糖‑6‑乙酸酯的合成过程不同反应时间下的合成液，得到合成液样本；中红外光谱测试样品的制备步骤二、样品的红外光谱采集选择红外透射模式，设置测试参数：光谱采集范围为450～4000cm

【技术特征摘要】
1.一种中红外光谱结合向量夹角定量分析蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于，由如下步骤构成：步骤一，系列样品制备：对照品溶液制备蔗糖对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖对照品溶液，记为溶液1；蔗糖-6-乙酸酯对照品溶液制备制备一定浓度的蔗糖-6-乙酸酯对照品溶液，记为溶液2；混合溶液的制备将溶液1和溶液2按照不同体积混合配制一系列浓度蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合样品溶液记为E1～E10；取蔗糖-6-乙酸酯的合成过程不同反应时间下的合成液，得到合成液样本；中红外光谱测试样品的制备步骤二、样品的红外光谱采集选择红外透射模式，设置测试参数：光谱采集范围为450～4000cm-1，分辨率为4cm-1，数据间隔为1cm-1；在该条件下分别采集以上蔗糖-6-乙酸酯合成液、蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液、蔗糖的DMF溶液、DMF、混合溶液样品的红外光谱；步骤三、数据处理方法(1)将蔗糖对照品和蔗糖-6-乙酸酯的混合样品系列E1～E10光谱数据导入数据计算平台，其中以z表示组分蔗糖-6-乙酸酯，Z表示其光谱；q表示除蔗糖-6-乙酸酯以外的背景组分，Q表示归一化的背景组分光谱，ZQ为蔗糖—蔗糖-6-乙酸酯—DMF混合物的光谱；(2)对蔗糖-6-乙酸酯对照品和混合样品系列E1～E10光谱进行一阶求导滤波降噪实现基线校正，然后求取差分；(3)以蔗糖-6-乙酸酯对照品光谱Z的波长点数为参考，选取区间宽度的1/15作为窗口移动宽度，窗口从光谱Z最小波数点开始逐步向最高波数点移动，分别计算光谱Z与混合光谱ZQ的夹角，得到一系列对应窗口下的夹角值θ；对系列夹角值求方差D；(4)分别计算组分z在不同浓度Ci下的光谱Zi与混合光谱ZQ的系列夹角θi，对系列夹角值θi求方差Di，根据系列Di值与浓度Ci的线性相关系数图，选择相关系数k最大的移动窗口位置，作出该窗口位置即相关系数k最大的...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志湘，粟晖，文毅，潘浩然，黄晓程，杨晨，
申请(专利权)人：广西科技大学，
类型：发明
国别省市：广西,45