本发明专利技术公开了一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂及其制备方法，将五氧化二磷、蓖麻油按比例加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入将上述(1)所制备的五氧化二磷分散液、蓖麻油加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入催化剂，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；往产物C中加入2‑羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1‑(3‑二甲基胺丙基)‑3‑乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。所制备的加脂剂既保持传统加脂剂的感官性能和力学强度，又具有良好的抗燃性和耐光性。
【技术实现步骤摘要】
一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂本申请是申请号为201610653716.0专利技术名称为一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法的专利申请的分案申请。
本专利技术涉及一种磷酸化加脂剂的制备方法，特别涉及到阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，家具革和汽车用革等也呈日趋增长之势。与此同时，由皮革、合成革引起的火灾也在不断地增加。因而皮革的阻燃问题，成为一个行业研究热点。在皮革加工过程中，加脂是必不可少的一道工序，其对皮革制品的感官性能、力学性能影响非常大，但目前加脂所用的加脂剂均容易燃烧，因此，需要对加脂剂进行改性，降低其可燃性，提高其的抗燃性，以满足市场对阻燃皮革制品的需求。近十几年来，磷酸化加脂剂成为皮革加脂剂的开发热点。由于这类加脂剂含有磷酸根，能与铬盐络合。因此，在铬鞣或铬复鞣时可使铬盐在革内分布更均匀，而且它们又能与纤维结合，具有永久加脂效果。另外，磷酸化加脂剂渗透性好，对皮革有填充作用，使革具有防水性，且革的表面不油腻，不变黄和无异味，更适合白色、彩色软革、高档革的加脂，成革具有特殊的柔软感，革身丰满，弹性好。因而，对磷酸化加脂剂进行改性，提高其阻燃性能，成为本行业专家学者争相研究的课题。由于制备磷酸化加脂剂常用的磷酸化试剂：五氧化二磷具有活性高，反应速率快，但存在难以加入体系、具有结块的缺陷，因此需要将五氧化二磷进行分散。酸催化是有机合成中最普遍、最重要的反应之一。传统的液体酸(如硫酸、硝酸等)虽催化活性高，但存在严重的环境污染和安全问题；固体酸虽环境友好，但酸活性中心不均匀且有效活性中心数量少。酸功能化离子液体因为兼有固体酸和液体酸的特点，无挥发性和腐蚀性低，已在环境友好的酸催化方面表现出很大的潜力。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，通过将五氧化二磷分散于液体中，对磷酸化蓖麻油加脂剂进行改性，并用异丙醇铝、2-羟基-1-萘甲酸、过氧化双苯甲酰、丙酸铝、二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐作加脂剂合成的催化剂，同时选择选择2-羟乙基三甲基氯化铵、山梨糖醇、八钼酸胺、三聚氰酸、柚皮甙、、盐酸胍、对甲苯磺酰胺提高磷酸化蓖麻油加脂剂的阻燃型，1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺、柚皮甙、谷氨酰胺、乙氧基喹啉、甜菜碱盐酸盐、三乙烯四胺、噻替哌提高磷酸化蓖麻油的耐光性；本专利技术采用以下技术方案：1.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入异丙醇铝2g、2-羟基-1-萘甲酸1.2g，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；（3）往产物C中加入2-羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。2.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中，在40℃混合搅拌反应2h，得到五氧化二磷分散液；（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入过氧化双苯甲酰1.7g和丙酸铝1.2g，升温至75℃，冷凝回流保温反应2h，得产物C；（3）往产物C中加入柚皮甙7g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应2h，再加入山梨糖醇1.2g、八钼酸胺0.5g、、盐酸胍2.5g、对甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。3.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷32g、二甲基甲酰胺54g和环氧氯丙烷5g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液的制备；（2）将上述（1）制备的五氧化二磷分散液22g、蓖麻油70g和二甲基甲酰胺20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入2-羟基-1-萘甲酸2g，升温至68℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；（3）往产物C中加入三羟甲基丙烷2g，搅拌均匀后升温至70℃，保温反应3h，再加入二乙基次磷酸铝1.2g、八钼酸胺1.5g、乙氧基喹啉1.8g、甜菜碱盐酸盐1.2g，升温到70℃，搅拌反应2.5h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。4.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷20g、硝酸乙基铵86g和环氧氯丙烷6g和4-乙烯基环氧环己烷2.2g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液30g、蓖麻油50g和3,4-环氧四氢呋喃20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加和二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐1.7g，升温至75℃，冷凝回流保温反应3h，得产物C；（3）往产物C中加入三羟甲基三聚氰胺8g，搅拌均匀后升温至60℃，保温反应2h，再加入二乙基次磷酸铝1.5g、八钼酸胺0.5g、三乙烯四胺1.3g和噻替哌2.3g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液12ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术方法所制备的磷酸化加脂剂阻燃性能极大提高，并保持了传统磷酸化蓖麻油的几乎所有优点；（2）本专利技术方法制备阻燃性磷酸化加脂剂所采用的原材料，价格低廉，来源广泛，在大幅度提高磷酸化加脂剂阻燃性的同时，有效控制了生产成本，适合推广应用；（3）采用分散1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、丙二酸二乙酯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐分散五氧化二磷，改善了传统五氧化二磷加入体系中放热太快，不易分散而导致局部放热太多，使产品质量不稳定，同时极大改善了固体加料太慢的缺陷，丁基磺酰氯、4-乙烯基环氧环己烷对1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、丙二酸二乙酯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐进行增效，提高上述物质对五氧化二磷的分散；（4）异丙醇铝、2-羟基-1-萘甲酸、过氧化双苯甲酰、丙酸铝、二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐做催化剂，降低传统无机强酸对设备的腐蚀性；（5）选择2-羟乙基三甲基氯化铵、山梨糖醇、八钼酸胺、三聚氰酸、柚皮甙、、盐酸胍、对甲苯磺酰胺提高磷酸化蓖本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂，采用以下步骤制备得到，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷35g、1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸 盐 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷 分散液；（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，搅拌 均匀后，往容器中加入异丙醇铝2g、2‑羟基‑1‑萘甲酸1.2g，升温至70℃，冷凝回流保温反应 1h，得产物C；（3）往产物C中加入2‑羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h， 再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1‑(3‑二甲基胺丙 基)‑3‑乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性，得到棕黄色液体，即为 所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
【技术特征摘要】
1.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂，采用以下步骤制备得到，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入异丙醇铝2g、2-羟基-1-萘甲酸1.2g，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；（3）往产物C中加入2-羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。2.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂，采用以下步骤制备得到，其特征在于：（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中，在40℃混合搅拌反应2h，得到五氧化二磷分散液；（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入过氧化双苯甲酰1.7g和丙酸铝1.2g，升温至75℃，冷凝回流保温反应2h，得产物C；（3）往产物C中加入柚皮甙7g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应2h，再加入山梨糖醇1.2g、八钼酸胺0.5g、、盐酸胍2.5g、对甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性...
【专利技术属性】
技术研发人员：段宝荣，翟智宇，
申请(专利权)人：段宝荣，
类型：发明
国别省市：山东,37
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