一种噻虫嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种噻虫嗪的制备方法，以甲基硝基胍为起始物，先制备3‑甲基‑4‑硝基亚胺‑1,3,5‑噁二嗪(化合物II)，然后制备得到噻虫嗪。本发明专利技术提供的方法工艺简单，且最后合成得到的噻虫嗪不需要重结晶，最终产品含量高达98％以上，收率达到了84％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种噻虫嗪的制备方法
本专利技术属于药物合成领域，具体涉及一种噻虫嗪的制备方法。
技术介绍
噻虫嗪(thiamethxoam)是由瑞士汽巴嘉基公司(现先正达公司)于1997年成功开发的新烟碱类杀虫剂，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹死亡。噻虫嗪主要用作叶面杀虫剂和种子处理剂，1997年进入新西兰市场，用于玉米种子处理。1998年在阿根廷、巴西上市，用于马铃薯、烟草、桃树、棉花、大豆、玉米、水稻等作物。1999年在南非上市，用于玉米和小麦。2000年在加拿大、美国登记登记上市，2001年在澳大利亚上市。目前噻虫嗪已在50多个国家，100多种作物获得登记。2007年2月1日，噻虫嗪作为新有效成分列入欧盟农药登记指令(1107/2009)附录1，2017年1月31日，其资料保护期满。到目前为止，瑞士先正达作物保护有限公司在我国正式登记了98％噻虫嗪原药、70％种子处理可分散粉剂、25％水分散粒剂、40％氯虫·噻虫嗪水分散粒剂、300g/L氯虫·噻虫嗪悬浮剂、22％噻虫·高氯氟微囊悬浮剂以及0.01％杀蚁饵剂卫生用药。噻虫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噻虫嗪的制备方法，噻虫嗪的结构式如III所示，其特征在于，制备过程如下：

【技术特征摘要】
1.一种噻虫嗪的制备方法，噻虫嗪的结构式如III所示，其特征在于，制备过程如下：2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，化合物I合成化合物II的过程如下：在反应溶剂中加入多聚甲醛，升温至40-50℃，加入甲基硝基胍，升温至70-80℃，保持10-15小时，然后降温至40-50℃，调节体系pH为6.5-7.0，加水搅拌并降温至0-5℃，抽滤、离心，得到3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪。3.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，多聚甲醛和甲基硝基胍的质量比为1:1-1.5。4.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，反应溶剂为冰醋酸、硫酸和水的混合物，其中冰醋酸、硫酸和水的质量比为6-7:1-1.5:2-3，反应溶剂与甲基硝基胍的质量比为1:1.5-2。5.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，调节体系pH采用饱和碳酸氢钠溶液。6.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，化合物II合成化合物III的过程中反应溶剂为二甲基甲酰胺。7.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，化合物I...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭荣贵，乐成芝，裴建华，陈标，
申请(专利权)人：江苏绿叶农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32