一种(S)‑2‑氨基丙醇的HPLC分析方法技术

技术编号:17245835 阅读:100 留言:0更新日期:2018-02-11 03:21
本发明专利技术具体涉及一种(S)‑2‑氨基丙醇手性纯度的检测方法,本发明专利技术采用2,3,4,5‑四氟苯甲酸乙酸酐为衍生试剂与(S)‑2‑氨基丙醇在室温和甲醇溶剂中进行快速衍生化生成(S)‑2,3,4,5‑四氟‑N‑(1‑羟基‑2‑基)苯甲酰胺,然后使用HPLC‑UV进行检测分析,在该方法条件下,(S)‑2‑氨基丙醇衍生物和其对映异构体的衍生物得到了有效分离,方法学结果均符合分析测定要求,快速可靠,操作简单,重现性好,灵敏度高。

A (S) analysis method 2 Alaninol HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种(S)-2-氨基丙醇的HPLC分析方法
本专利技术属于药物分析
,具体涉及(S)-2-氨基丙醇手性纯度的高效液相色谱分析方法。
技术介绍
(S)-2-氨基丙醇(III)是合成左氧氟沙星的重要中间体,左氧氟沙星是氧氟沙星的S型做旋光学异构体,抗菌活性是后者的两倍,而且毒副作用小,水溶性大,除口服剂型外,还可以制成注射剂型。(S)-2-氨基丙醇的质量好坏,特别是手性纯度好坏,直接影响左氧氟沙星的质量,因此手性检测方法的准确与否非常重要,目前,国内没有(S)-2-氨基丙醇手性检测的相关报道,(S)-2-氨基丙醇及其手性异构体紫外吸收很弱,因此通常采用衍生化方法使之紫外吸收增强从而提高检测灵敏度,同时采用合适的衍生化试剂和色谱条件,能使检测在很短的时间内完成测定是急需解决的基础问题。本专利技术正是基于这样的目的进行了研究并提供了一种快速的测定方法。
技术实现思路
为了弥补国内没有测定(S)-2-氨基丙醇手性纯度方法的空白,本专利技术采用高效液相色谱法建立了(S)-2-氨基丙醇手性纯度的检查测定方法,能更好的控制(S)-2-氨基丙醇的手性,确保产品质量,本专利技术涉包括以下步骤:步骤1、本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/52/201610620357.html" title="一种(S)‑2‑氨基丙醇的HPLC分析方法原文来自X技术">(S)‑2‑氨基丙醇的HPLC分析方法</a>

【技术保护点】
一种(S)‑2‑氨基丙醇手性纯度的HPLC检测方法,其特征在于包含下列步骤:步骤1、衍生化将(S)‑2‑氨基丙醇(III),在室温条件下,以2,3,4,5‑四氟苯甲酸乙酸酐(II)为衍生化试剂,调节(S)‑2‑氨基丙醇(III)和2,3,4,5‑四氟苯甲酸乙酸酐(II)的摩尔比,进行衍生化反应生成(S)‑2,3,4,5‑四氟‑N‑(1‑羟基‑2‑基)苯甲酰胺(I);步骤2、HPLC 分析采用反相高效液相色谱‑ 紫外光谱检测器对(S)‑2,3,4,5‑四氟‑N‑(1‑羟基‑2‑基)苯甲酰胺(I)进行对映体过量率分析,进而得到对(S)‑2‑氨基丙醇(III)对映体过量率数据;

【技术特征摘要】
1.一种(S)-2-氨基丙醇手性纯度的HPLC检测方法,其特征在于包含下列步骤:步骤1、衍生化将(S)-2-氨基丙醇(III),在室温条件下,以2,3,4,5-四氟苯甲酸乙酸酐(II)为衍生化试剂,调节(S)-2-氨基丙醇(III)和2,3,4,5-四氟苯甲酸乙酸酐(II)的摩尔比,进行衍生化反应生成(S)-2,3,4,5-四氟-N-(1-羟基-2-基)苯甲酰胺(I);步骤2、HPLC分析采用反相高效液相色谱-紫外光谱检测器对(S)-2,3,4,5-四氟-N-(1-羟基-2-基)苯甲酰胺(I)进行对映体过量率分析,进而得到对(S)-2-氨基丙醇(III)对映体过量率数据;。2.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氨基丙醇的HPLC分析方法,其特征在于,稀释衍生试剂的有机溶剂选自甲醇、甲苯、二氯甲烷中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的一种(...

【专利技术属性】
技术研发人员:王建忠
申请(专利权)人:上海朴颐化学科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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