The invention relates to a preparation method of a kind of Flubendiamide intermediates, characterized by adding 3 iodo phthalic anhydride, two formic acid three triethylamine and phosphotungstic acid salts in aprotic polar solvent, at a temperature of 0~50 DEG C temperature dropping 1.1 two 2 methylthio methyl ethylamine, reaction at the end of the reaction at a temperature of 0~50 DEG C, reaction liquid, filtering and concentrating the solid liquid reaction, i.e. 3 iodine N (1.1 two methyl 2 methylthio ethyl) phthalamic acid. The invention has the advantages of reducing the production of isomers, reducing the cost of later refining and improving the content of the target products.
【技术实现步骤摘要】
氟虫双酰胺中间体的制备方法
本专利技术涉及一种氟虫双酰胺中间体的制备方法，尤其涉及一种3-碘-N-（1.1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲酸制的备方法。
技术介绍
氟虫双酰胺(flubendiamide)是一种鱼尼丁受体的杀虫剂，化学名称为3-碘-N1-（2-甲基-4-七氟异丙基苯基）-N2-(1，1-二甲基-2-甲磺酰基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。其结构式为：。氟虫双酰胺是日本农药公司、拜耳公司合作发现的第一个作用靶标为鱼尼丁受体的杀虫剂，他对鳞翅目害虫具有优异的活性。3-碘-N-（1.1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲酸是氟虫双酰胺的制备关键中间体：目前制备方法有：农药研究与应用2012，16（3）标题为氟虫双酰胺合成方法浅述中报道用N,N二甲基乙酰胺做为溶剂，制成的产品中3-碘-N-（1.1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲酸与异构体的重量比为9:1。专利CN1255491A中也报道使用乙腈作为溶剂制备3-碘-N-（1.1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲酸，使用这种方法制备的产品中3-碘-N-（1.1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯...
【技术保护点】
一种氟虫双酰胺中间体的制备方法，其特征为在非质子极性溶剂中加入3‑碘代邻苯二甲酸酸酐、三乙胺和磷钨酸盐，在0～50℃温度下滴加1.1‑二甲基‑2‑甲硫基乙胺，在0～50℃温度下保温反应，HPLC检测3‑碘代邻苯二甲酸酸酐含量≤0.5%反应结束得反应液，将反应液过滤后减压浓缩得固体，减压浓缩的压力为‑0.1～‑0.09MPa，温度为60～80℃；将固体用二氯乙烷溶解后，在‑50～5℃下重结晶，过滤，得到固体即为成品3‑碘‑N‑（1.1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲酸；非质子极性溶剂为N，N‑二甲基乙酰胺、N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮或乙腈；非质子极性溶剂用量...
【技术特征摘要】
1.一种氟虫双酰胺中间体的制备方法，其特征为在非质子极性溶剂中加入3-碘代邻苯二甲酸酸酐、三乙胺和磷钨酸盐，在0～50℃温度下滴加1.1-二甲基-2-甲硫基乙胺，在0～50℃温度下保温反应，HPLC检测3-碘代邻苯二甲酸酸酐含量≤0.5%反应结束得反应液，将反应液过滤后减压浓缩得固体，减压浓缩的压力为-0.1～-0.09MPa，温度为60～80℃；将固体用二氯乙烷溶解后，在-50～5℃下重结晶，过滤，得到固体即为成品3-碘-N-（1.1-二甲基-2-甲硫基乙基）邻氨甲酰苯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨国庆，刘足和，贾俊，曹丽，
申请(专利权)人：常州沃腾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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