一种高产率N，N‑二甲基丙烯酰胺的制备工艺，属于有机化合物合成技术领域。包括合成过程和后处理过程，后处理过程在裂解催化剂的作用下，采用连续裂解的方式使3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺裂解，然后经精馏得N，N‑二甲基丙烯酰胺，所述连续裂解具体操作为将3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺裂解液分为两部分，一部分直接加入裂解釜进行裂解反应，另一部分作为裂解补充液储存备用，直接加入裂解釜的裂解液占总3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺裂解液的15~30%，裂解釜中溶液小于裂解釜体积的1/3时，缓慢加入裂解补充液。本发明专利技术的制备工艺通过采用连续裂解的方式有效改善了目标产物的收率，使收率达到85~91.2%。
A high yield of N, the preparation process of N two methyl acrylamide
【技术实现步骤摘要】
一种高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺
一种高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺，属于有机化合物合成
技术介绍
N，N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）是一种重要的精细化工产品，可广泛应用于石油开采、精细化工、纺织、造纸、乙烯工业、生命科学和医药科学等诸多领域。合成DMAA大体有两种方法：一种是保留双键直接取代丙烯骨架的羰基化合物（取代法）；另一种是先保护双键，合成多取代基的丙烯骨架羰基化合物，然后热分解去掉多余的取代基，恢复双键获得DMAA（热解法）。以丙烯酸甲酯和二甲胺作为起始原料的合成工艺路线是目前工业中常用的合成方法，该制备方法工艺较为成熟，原料价格低廉，但产率有待提高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺，包括合成过程和后处理过程，其特征在于：所述合成过程以丙烯酸甲酯和二甲胺作为原料，进行加成反应得加成产物，然后在合成催化剂的作用下，通过酰胺化反应得3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺；所述后处理过程在裂解催化剂的作用下，采用连续裂解的方式使3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解，然后经精馏得N，N-二甲基丙烯酰胺，所述连续裂解具体操作为将3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液分为两部分，一部分直接加入裂解釜进行裂解反应，另一部分作为裂解补充液储存备用，直接加入裂解釜的裂解液占总3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液的15~30%，裂解釜中溶液小于裂解釜体积的1/3时，缓慢加入裂解补充液，直至裂解补充液用尽为止。所述直接加入裂解釜的裂解液占总3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液的20~25%。连续裂解反应有利于提高3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解程度，并有效防止DMAA发生聚合，提高了目标产物DMAA的收率，并减小了后续精馏提纯工艺的难度。所述加成反应反应液温度为45~55℃，直至丙烯酸甲酯含量小于5%，停止通入二甲胺。所述酰胺化反应为向加成产物中加入合成催化剂，搅拌均匀，通入二甲胺，并保持反应液温度为40~50℃，直至加成产物含量小于0.6%，停止通入二甲胺。丙烯酸甲酯与二甲胺发生加成反应，研究发现当反应液温度控制在45~55℃时，丙烯酸甲酯的反应速率较快，且丙烯酸甲酯的转化率较高，当反应液中丙烯酸甲酯的含量小于5%时加入甲醇钠开始酰胺化反应，不但保证了丙烯酸甲酯的转化率而且使得加成产物收率较高；然后加成产物在甲醇钠的作用下继续与二甲胺反应，生成中间产物3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺，酰胺化反应的最佳温度控制在40~50℃，温度过高气态二甲胺在反应混合物中的溶解度变小，吸收变慢；反应温度较低时，虽然二甲胺的溶解度变大，吸附容易达到平衡，但温度越低反应速度越慢；同时，适宜的反应温度还能够有效提高中间产物3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺的收率。优选的，所述加成反应的反应液温度为48~53℃。优选的，所述酰胺化反应的反应液温度为42~48℃。所述合成催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢化钠或氨基钠。优选的，所述合成催化剂为甲醇钠。所述裂解催化剂为浓硫酸、浓磷酸或酸式盐。优选的，所述裂解催化剂为浓硫酸。3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解包括以下步骤：将3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液升温至100℃，加入705阻聚剂，然后继续升温至160℃，加入浓硫酸，3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺、705阻聚剂和浓硫酸的重量比为100：2：2.5，控制裂解条件为：温度160~170℃，真空度-0.075MPa~-0.08MPa，塔顶温度115~130℃，回流比3：1，塔顶温度下降至低于90℃时停止裂解。裂解补充液的储存的方法为加入705阻聚剂，常压升温至100℃，缓慢加入浓硫酸，维持混合液温度为100℃，备用，其中，裂解补充液、705阻聚剂和浓硫酸的重量比为100：2：2.5。DMAA精馏具体操作为：3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解得DMAA粗品升温至80℃，抽真空，至真空度≥-0.095MPa，控制塔顶温度60℃~80℃，回流比2：1，DMAA粗品温度高于90℃时停止精馏，收集精馏液得DMAA产品。丙烯酸甲酯和二甲胺为反应原料，首先发生加成反应，生成加成产物3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺，生成的加成产物继续在甲醇钠的催化作用下进行酰胺化反应，生成中间产物3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺，3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺在浓硫酸的催化作用下进行裂解反应，生成目标产物N，N-二甲基丙烯酰胺。与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果是：本专利技术的制备工艺通过采用连续裂解的方式有效改善了目标产物的收率，使收率达到85~91.2%；同时，反应过程的条件控制有助于提高中间产物的收率，间接提高了目标产物的收率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，实施例1为最佳实施例。实施例1本实施例原料组成：丙烯酸甲酯460g，二甲胺气体过量，甲醇钠11.46g，甲醇27.16g，70%的浓硫酸28.06g，705阻聚剂2.26g，去离子水100g。合成过程：加成反应：投料前确认反应釜干净干燥，将460g丙烯酸甲酯投入反应釜中，接好二甲胺管路，连接好冷却水管路，开启小量放空阀，之后通入二甲胺，观察到反应液温度开始上升，反应开始，通过控制冷却水循环量控制反应液温度48℃~53℃范围内，反应过程观察到反应液温度开始下降时，减小二甲胺通气量，间隔进行反应液取样，做气象色谱分析，丙烯酸甲酯的峰面积百分数为2.6%时，停止通入二甲胺。酰胺化反应：向第一步反应得反应液中加入甲醇钠和甲醇的混合液，继续通入二甲胺气体，反应液温度上升，通过控制冷却水通入量，控制反应液温度42℃~48℃，观察到反应液温度开始下降后，减小二甲胺通气量，间隔进行反应液取样，做气象色谱分析，加成产物峰面积百分比为0.3%时停止通入二甲胺，得合成产物。后处理过程：合成产物预处理：向合成产物中缓慢加入浓硫酸10.56g用以中和甲醇钠。蒸馏甲醇：反应液预处理结束后，控制反应液温度≤100℃，真空度≤-0.07MPa，蒸馏分离甲醇，观察到冷凝管几乎不出料后，停止蒸馏甲醇，收集蒸出的甲醇称重备用（用以清洗蒸馏釜残中提取的硫酸钠），取样做气象色谱分析，测定其中甲醇与中间产物3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺的含量。蒸馏前沸物：甲醇蒸馏结束后，控制反应液温度100℃~110℃，油泵抽真空，控制真空度≤-0.095MPa，分离前沸物，观察到冷凝管几乎不出料后，停止蒸馏前沸物，收集前沸物称重备用（合并至蒸出的甲醇中用以清洗蒸馏釜残中提取的硫酸钠），取样做气象色谱分析，测定其中甲醇与3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺的含量。蒸馏分离3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺：蒸馏前沸物结束后，控制反应液温度110℃~130℃，油泵抽真空，控制真空度≥-0.095MPa，蒸馏分离3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺，直至观察到冷凝管几乎不出料，停止蒸馏，收集3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺称重，得3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺700g。釜残处理：蒸馏釜残中，加入100g去离子水溶液，加热至70本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高产率N，N‑二甲基丙烯酰胺的制备工艺，包括合成过程和后处理过程，其特征在于：所述合成过程以丙烯酸甲酯和二甲胺作为原料，进行加成反应得加成产物，然后在合成催化剂的作用下，通过酰胺化反应得3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺；所述后处理过程在裂解催化剂的作用下，采用连续裂解的方式使3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺裂解，然后经精馏得N，N‑二甲基丙烯酰胺，所述连续裂解具体操作为将3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺裂解液分为两部分，一部分直接加入裂解釜进行裂解反应，另一部分作为裂解补充液储存备用，直接加入裂解釜的裂解液占总3‑二甲胺基‑N，N‑二甲基丙酰胺裂解液的15~30%，裂解釜中溶液小于裂解釜体积的1/3时，缓慢加入裂解补充液，直至裂解补充液用尽为止。
【技术特征摘要】
1.一种高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺，包括合成过程和后处理过程，其特征在于：所述合成过程以丙烯酸甲酯和二甲胺作为原料，进行加成反应得加成产物，然后在合成催化剂的作用下，通过酰胺化反应得3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺；所述后处理过程在裂解催化剂的作用下，采用连续裂解的方式使3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解，然后经精馏得N，N-二甲基丙烯酰胺，所述连续裂解具体操作为将3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液分为两部分，一部分直接加入裂解釜进行裂解反应，另一部分作为裂解补充液储存备用，直接加入裂解釜的裂解液占总3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液的15~30%，裂解釜中溶液小于裂解釜体积的1/3时，缓慢加入裂解补充液，直至裂解补充液用尽为止。2.根据权利要求1所述的高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺，其特征在于：所述直接加入裂解釜的裂解液占总3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺裂解液的20~25%。3.根据权利要求1所述的高产率N，N-二甲基丙烯酰胺的制备工艺，其特征在于：所述加成反应反应液温度为45~55...
【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，宋毅，盛慧超，
申请(专利权)人：淄博益利化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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