一种纳米级ZnS薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米级ZnS薄膜的制备方法。以可溶性锌盐、氨水、硫脲为原料，以玻璃为衬底，通过严格控制各原料的浓度，在150‑180℃之间进行水热反应，反应时间为20‑40min，得到厚度在80‑160nm之间的纳米级的薄膜。通过过控制水热反应的温度和时间，可以调控得到不同厚度的纳米级ZnS薄膜，从而满足不同的使用要求。本发明专利技术公开的纳米级ZnS薄膜的制备方法，所用原料简单易得，方法步骤少、易于操作，得到的纳米级ZnS薄膜质量好，厚度小，生产成本低，设备要求较低，简便易行，具有较高的推广应用价值。

A preparation method of nanoscale ZnS thin films

The invention discloses a preparation method of nanoscale ZnS film. Soluble zinc salt, ammonia and thiourea as raw materials, using glass as substrate concentration, through strict control of the raw materials, the hydrothermal reaction between 150 180 DEG C, the reaction time is 20 40min films were nanometer in thickness between 80 160nm. By controlling the temperature and time of the hydrothermal reaction, nanoscale ZnS films with different thickness can be controlled to meet the requirements of different use. Method for preparation of nano ZnS film disclosed by the invention, the raw material is easy to obtain, process, easy to operate, nano ZnS film quality is good, small thickness, low production cost, low equipment requirement, simple and easy, and has high application value.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级ZnS薄膜的制备方法
本专利技术属于薄膜制备领域，具体涉及一种纳米级ZnS薄膜的制备方法。
技术介绍
硫化锌是一种直接宽带隙半导体材料，带隙宽度达到3.5～3.7eV，具有优良的荧光效应及光致发光功能，其作为发光材料已经广泛应用于光致发光、电致发光和阴极发光器件，并且还可以应用于光催化器件、太阳能电池和许多其他光电器件，因此关于ZnS的研究受到人们广泛关注。ZnS薄膜，是用于可见和红外区的最重要的一种薄膜材料。在可见区，其常与低折射率的氟化物相组合，在红外区则常与高折射率的半导体材料相组合，以构成可见和红外区的各种滤光片。除此之外，ZnS薄膜还广泛应用于红外区的窗口元件。化学气相沉积法和物理气相沉积法常用于制备ZnS薄膜。但是，当ZnS薄膜淀积于室温衬底上时，其膜层牢固性往往很差；若淀积于150~200℃的衬底上，淀积后的膜层在空气中250~300℃下烘烤4~8h，则膜层牢固度得到明显的改善，若实施离子轰击也可得到类似的结果。但是ZnS膜在干燥的空气中，其折射率随时间的增加而增加，在潮湿的空气中膜会变软。有鉴于此，需要提供一种制备ZnS薄膜的方法，并根据需要调整其厚度，如得到厚度在纳米级的ZnS薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，满足对超薄ZnS膜的使用需求。本专利技术的技术方案如下：一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将可溶性锌盐、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液，然后加入水热反应釜中；（2）将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中，所述玻璃衬底倾斜放置，与所述水热反应釜的底面夹角控制在40-60度之间；（4）对所述水热反应釜加热，控制反应温度为150-180℃之间，反应时间为20-40min；（5）将沉积在所述玻璃衬底上的ZnS薄膜轻轻分离出来，然后超声清洗，自然晾干；其中，所述反应溶液中所述可溶性铬盐的浓度为5-8mmol/L，所述硫脲的浓度为50-100mmol/L，所述氨水浓度为150mmol/L；所述纳米级ZnS薄膜的厚度为80-160nm。进一步地，所述可溶性锌盐为硫酸锌、乙酸锌、氯化锌中的一种或多种。进一步地，步骤（4）中，在反应温度一定时，通过控制反应时间控制所述纳米级ZnS薄膜的厚度，具体为随着反应时间延长，所述纳米级ZnS薄膜的厚度增加。进一步地，步骤（4）中，在反应时间一定时，通过控制反应温度控制所述纳米级ZnS薄膜的厚度，具体为随着反应温度的升高，所述纳米级ZnS薄膜的厚度增加。进一步地，当步骤（4）中反应温度为160℃，反应时间为30min时，得到的纳米级ZnS薄膜的厚度为110-130nm之间。本专利技术用简单的可溶性锌盐、氨水、硫脲为原料，采用水热法制备纳米级ZnS薄膜，通过严格控制各原料的浓度，得到纳米级的薄膜，过控制水热反应的温度和时间，可以调控得到不同厚度的纳米级ZnS薄膜，从而满足不同的使用要求。本专利技术的技术方案，所用原料简单易得，方法步骤少、易于操作，得到的纳米级ZnS薄膜质量好，厚度小，生产成本低，设备要求较低，简便易行，具有较高的推广应用价值。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化锌、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液，反应溶液中氯化锌的浓度为5mmol/L，硫脲的浓度为50mmol/L，氨水浓度为150mmol/L，然后加入水热反应釜中；（2）将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中，所述玻璃衬底倾斜放置，与所述水热反应釜的底面夹角控制在40度；（4）对所述水热反应釜加热，控制反应温度为150℃，反应时间为20min；（5）将沉积在所述玻璃衬底上的ZnS薄膜轻轻分离出来，然后超声清洗，自然晾干。得到的纳米级ZnS薄膜的厚度为80nm左右。实施例2一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将硫酸锌、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液，反应溶液中氯化锌的浓度为6mmol/L，硫脲的浓度为70mmol/L，氨水浓度为150mmol/L，然后加入水热反应釜中；（2）将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中，所述玻璃衬底倾斜放置，与所述水热反应釜的底面夹角控制在50度；（4）对所述水热反应釜加热，控制反应温度为160℃，反应时间为30min；（5）将沉积在所述玻璃衬底上的ZnS薄膜轻轻分离出来，然后超声清洗，自然晾干。得到的纳米级ZnS薄膜的厚度为120nm左右。实施例3一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将乙酸锌、氯化锌、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液，反应溶液中氯化锌的浓度为8mmol/L，硫脲的浓度为100mmol/L，氨水浓度为150mmol/L，然后加入水热反应釜中；（2）将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中，所述玻璃衬底倾斜放置，与所述水热反应釜的底面夹角控制在60度；（4）对所述水热反应釜加热，控制反应温度为180℃，反应时间为40min；（5）将沉积在所述玻璃衬底上的ZnS薄膜轻轻分离出来，然后超声清洗，自然晾干。得到的纳米级ZnS薄膜的厚度为160nm左右。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将可溶性锌盐、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液，然后加入水热反应釜中；（2）将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中，所述玻璃衬底倾斜放置，与所述水热反应釜的底面夹角控制在40‑60度之间；（4）对所述水热反应釜加热，控制反应温度为150‑180℃之间，反应时间为20‑40min；（5）将沉积在所述玻璃衬底上的ZnS薄膜轻轻分离出来，然后超声清洗，自然晾干；其中，所述反应溶液中所述可溶性铬盐的浓度为5‑8mmol/L，所述硫脲的浓度为50‑100mmol/L，所述氨水浓度为150mmol/L；所述纳米级ZnS薄膜的厚度为80‑160nm。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级ZnS薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将可溶性锌盐、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液，然后加入水热反应釜中；（2）将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中，所述玻璃衬底倾斜放置，与所述水热反应釜的底面夹角控制在40-60度之间；（4）对所述水热反应釜加热，控制反应温度为150-180℃之间，反应时间为20-40min；（5）将沉积在所述玻璃衬底上的ZnS薄膜轻轻分离出来，然后超声清洗，自然晾干；其中，所述反应溶液中所述可溶性铬盐的浓度为5-8mmol/L，所述硫脲的浓度为50-100mmol/L，所述氨水浓度为150mmol/L；所述纳米级ZnS薄膜的厚度为80-160nm。2.根据权利要求1所述的一种纳米级ZnS薄...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜超杰，卢月美，黄青青，
申请(专利权)人：广西沙田仙人滩农业投资有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45