一种直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱法及其系统技术方案

本发明专利技术公开了一种可固体进样的微波等离子体原子发射光谱法及系统。本发明专利技术方法的步骤为：(1)取已知元素含量的标准固体样品，直接作为对照品或压片后得到对照品；(2)取待测固体样品，按照步骤(1)相同的方法，得到供试品；(3)分别将对照品和供试品用本发明专利技术微波等离子体光谱仪进行检测；根据对照品检测结果，选取元素特征谱线；并绘制标准曲线，并根据供试品中各谱线位置和/或强度计算得到供试品中各元素的种类和/或含量。本发明专利技术还公开了一种微波等离子体原子发射光谱仪，它包括微波等离子体系统、气体传输系统、样品承载系统、信号收集系统和数据分析系统。本发明专利技术测试方法操作简单，分析速度快，避免化学试剂使用，对环境友好。

A microwave plasma atomic emission spectrometry and its system for direct analysis of solid samples

The invention discloses a microwave plasma atomic emission spectrometry (AES) and a system for solid sampling. The method of the invention comprises the following steps: (1) the standard solid sample known elements, directly as the reference or tablet after control; (2) the solid sample, step (1) according to the same method, the sample obtained; (3) the reference and sample the present invention was detected by microwave plasma spectrometer; according to the control test results, select the spectral line; and draw the standard curve according to the sample in the line position and / or strength calculated by the tested species of various elements in products and / or content. The invention also discloses a microwave plasma atomic emission spectrometer, which includes a microwave plasma system, a gas transmission system, a sample bearing system, a signal collection system and a data analysis system. The test method of the invention is simple to operate, fast in analysis, to avoid the use of chemical reagents and to be friendly to the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱法及其系统
本专利技术涉及固体样品直接分析领域，尤其涉及固体样品表面及内部元素分析领域，具体涉及一种直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱仪及其用途。
技术介绍
目前，固体样品分析常采用湿法消解进行，即在进行仪器分析前，必须将固体样品进行粉碎、研磨与消解处理，由于前处理过程的复杂性和繁琐性，往往会引入分析测试的不确定因素，增加方法的不确定性，进而对测试方法的准确度和稳定性产生影响。除此之外，样品的消解过程常常需要高氯酸、浓硝酸或火碱等危险化学试剂的使用，不能满足绿色分析的发展要求。微波等离子体原子发射光谱是历经几十年发展，在近几年取得重大突破的化学分析技术，具有极广阔的应用前景。其工作气体为氩气、氦气、氮气或空气，工作气体在高频电磁波的作用下，发生电离，形成由自由电子和离子组成的“电离着”的等离子体，该等离子体具有与传统固、液、气三相不同的独特性质。在过去的一段时间里，微波等离子体作为原子发射光谱和质谱的激发源，已经取得了较大的进步。特殊的激发机理使其在检测多种金属元素和非金属元素时具有较好的分析性能，并且该类仪器运行维护成本较低，这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)取已知元素含量的标准固体样品，直接作为对照品或压片后得到对照品；(2)取待测固体样品，按照步骤(1)相同的方法，得到供试品；(3)分别将对照品和供试品用微波等离子体光谱仪进行检测；根据对照品检测结果，选取元素特征谱线，并绘制谱线强度‑元素含量标准曲线，并根据供试品检测结果中各谱线位置和/或强度计算得到供试品中各元素种类和/或含量。

【技术特征摘要】
2016.07.27 CN 20161060471421.一种直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)取已知元素含量的标准固体样品，直接作为对照品或压片后得到对照品；(2)取待测固体样品，按照步骤(1)相同的方法，得到供试品；(3)分别将对照品和供试品用微波等离子体光谱仪进行检测；根据对照品检测结果，选取元素特征谱线，并绘制谱线强度-元素含量标准曲线，并根据供试品检测结果中各谱线位置和/或强度计算得到供试品中各元素种类和/或含量。2.根据权利要求1所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述微波等离子体光谱仪为微波诱导等离子体光谱仪。3.根据权利要求2的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述微波诱导等离子体光谱仪包括微波腔体(6)、微波功率源(7)以及贯穿微波腔体(6)的气体放电管(5)。4.根据权利要求3所述微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述气体放电管(5)的内径为0.1mm～10mm，优选1mm。5.根据权利要求1-4任一项所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述微波等离子体光谱仪中，工作气体为惰性气体或氮气，优选地，所述惰性气体为氩气。6.根据权利要求1-5任一项所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述固体样品为粉末样品。7.根据权利要求1-6任一项所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述元素金属元素或非金属元素；优选地，所述非金属元素为Se、P、P、S、Si、As、Cl、Br中的任一种或多种，所述金属元素为Cu、Pb、Cr、Mg、Na、K、Mn、Fe、Ni、Co、Sc、Ca、Ba、Sr、Ga、Ge、Al中的任一种或多种。8.根据权利要求所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述步骤(3)的检测中，采集时间不短于1秒，优选6-9秒；和/或，积分时间为1～1000ms，优选为30ms。9.根据权利要求1-8任一项所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述微波等离子体光谱仪的微波输出功率为10～1000W，优选50～150W，更优选为120W。10.根据权利要求1-9任一项所述的微波等离子体原子发射光谱法，其特征在于：所述工作气体的流速为50～1000mL/min，优选150～350mL/min，更优选为200mL/min。11.一种微波等离子体光谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：段忆翔，牛广辉，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51